葡萄糖酸淀粉钠的分析方法

Method of Analysis for Sodium Starch Glycolate

2008年7月4日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

描述;说明

非常细的白色或接近白色的粉末,流动性好,无味或几乎无味,具有很强的吸湿性。

2. 溶解度

几乎不溶于水,形成半透明的悬浮液;几乎不溶于大多数有机溶剂。

3. **识别**

A. 样品的红外吸收光谱与参考光谱一致,或者与从羧甲基淀粉钠(WRS)中得到的光谱一致。

B. 染色反应

需要试剂。
0.005M碘
**操作步骤:** 将2克样品溶解在100毫升水中,然后取5毫升该溶液,加入0.05毫升0.005摩尔的碘溶液。此时应观察到溶液呈现深蓝色。

C. 钠盐的反应(A)

需要试剂。
15%(重量/体积)的碳酸钾溶液
亚锑酸钾溶液
**步骤:** 取2毫升在“重金属”测试中获得的溶液,加入2毫升浓度为15%(w/v)的碳酸钾溶液,加热至沸腾。若无沉淀产生,再加入4毫升新鲜制备的锑酸钾溶液,继续加热至沸腾。随后将试管置于冰水中冷却;如有必要,可用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁。最终会形成白色沉淀。

反应(B)

需要试剂。
1M醋酸
醋酸铀酰镁溶液
**步骤:** 取10毫升在“重金属”测试中获得的溶液,用1摩尔/升的醋酸酸化该溶液,然后加入过量的醋酸铀酰镁溶液,会形成黄色结晶沉淀。

D. 物理特性

**操作步骤:** 1. 取4克样品,放入250毫升带塞的量筒中,加入20毫升水,充分摇匀。 2. 向该溶液中加入100毫升无二氧化碳的水,再次充分摇匀。 3. 搅拌后形成的悬浮液静置后会沉淀。

4. pH值

限制:在5.5到7.5之间
步骤:在干净的烧杯中取2克样品,将其溶解在100毫升无二氧化碳的水中。然后测量溶液的pH值。

重金属

限制:不超过20 ppm
需要试剂。
标准溶液(铅含量为20 ppm)
稀释醋酸
稀释氨水溶液
50%硫酸(v/v)
1摩尔硫酸
2M碳酸铵
盐酸
硫化氢溶液
标准溶液的制备:将1毫升铅标准溶液(含铅20 ppm)移入50毫升的Nessler比色管中,用水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值在3.0到4.0之间,然后用水补足体积至35毫升并混合均匀。
样品制备:称取4.0克样品放入硅坩埚中;加入2.0毫升浓度为50%(重量/体积)的硫酸溶液,在水浴中加热,然后在约600°C的火焰上小心加热。继续加热直至所有黑色颗粒消失,冷却后加入0.1毫升1M硫酸,再次加热至完全燃烧,随后冷却。接着加入0.1毫升2M碳酸铵,蒸发至干涸,然后小心点燃。向残留物中加入5毫升盐酸,在水浴中蒸发至干涸,再将残留物溶解在100毫升水中。将25毫升该溶液转移到纳氏管中,用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间。最后用水补足体积至35毫升并混合均匀。
**操作步骤:** 向分别装有标准品溶液和样品溶液的每个圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulfide solution(新鲜制备的硫化氢溶液),混合后稀释至50毫升,静置5分钟。然后从上方向下观察溶液在白色表面产生的颜色。样品溶液产生的颜色不得超过标准品溶液产生的颜色深度。

6. 铁

限制:不超过20 ppm
需要试剂。
20%(重量/体积)柠檬酸溶液(无铁)
0.05M硫酸
硫甘醇酸
无铁氨水溶液
铁标准溶液(含铁20 ppm)
样品制备:从“重金属”检测中获得的溶液中取50毫升,放入Nessler比色管中。
标准溶液的制备:将2.0毫升铁标准溶液(含铁20 ppm)移入50毫升的Nessler比色管中,然后用蒸馏水稀释至50毫升。
**操作步骤:** 向每个圆筒中加入2毫升20%的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代乙醇酸,混合均匀后,用无铁氨水调节溶液至碱性,静置5分钟。然后在白色表面上观察溶液的颜色变化。样品溶液产生的颜色不得超过标准溶液产生的颜色深度。

7. 氯化钠

限制:不得超过7.0%
需要试剂。
0.1M硝酸银溶液
80%(体积比)酒精
**操作步骤:** 1. 精确称取约1.0克样品,放入100毫升锥形瓶中,加入20毫升80%(体积比)的酒精,摇匀10分钟后过滤。重复此操作四次。 2. 将残留物在100°C的烘箱中干燥至恒重,备用用于“含量测定”。 3. 将所有滤液合并后蒸发至干涸,用蒸馏水溶解残留物,并用同一溶剂稀释至25.0毫升。 4. 取10.0毫升该溶液放入250毫升锥形瓶中,加入30毫升水和5毫升稀硝酸。 5. 用0.1M硝酸银溶液进行滴定,滴定终点通过电位法测定(使用银指示电极)。 6. 1毫升0.1M硝酸银相当于5.844毫克NaCl,根据以下公式计算氯化钠的含量。
计算;核算
                                            V x F x M x 25 x 100
% 氯化钠含量 = ------------------------------
                                                 0.1 x W x 10

“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如:“Where is the book?”(书在哪里?)或“The meeting will be held where the trees are green.”(会议将在树木绿意盎然的地方举行。)
V = 0.1摩尔硝酸银的体积
F = 因子
M = 硝银溶液的摩尔浓度为0.1 M
W = 样品重量

8. 甘油酸钠

限制:不得超过2.0%
需要试剂。
冰醋酸
丙酮
氯化钠
萘二醇试剂
0.062%(重量/体积)的乙醇酸
硫酸
**解决方案(A):** 在一个250毫升的干净干燥的锥形瓶中,取0.2克样品,加入5毫升冰醋酸,充分混合后加入5毫升水,继续搅拌直至样品完全溶解。然后缓慢加入50毫升丙酮并持续搅拌,接着加入1克氯化钠。过滤后,用丙酮洗涤残留物,并将滤液用丙酮稀释至100毫升。
**解决方案(B):** 将0.310克甘醇酸(事先在五氧化二磷上真空干燥处理)溶解于水中,然后用相同溶剂稀释至500.0毫升。向此溶液中加入5.0毫升醋酸,静置约30分钟。接着加入50毫升丙酮和1克氯化钠,再用丙酮将溶液稀释至100.0毫升。
**操作步骤:** 1. 取出两个分开的、开口的烧瓶,分别向每个烧瓶中加入2.0毫升溶液(A)和溶液(B)。 2. 将这两个烧瓶置于水浴中加热,精确加热时间为20分钟。 3. 冷却后,向每个烧瓶中加入5毫升萘二醇试剂,并充分混合。 4. 再加入15毫升相同的试剂,继续混合。 5. 用铝箔盖住烧瓶口,然后再次将其置于水浴中加热20分钟。 6. 冷却后,用硫酸将溶液稀释至25毫升。
使用水作为空白对照,在540纳米波长下测量溶液(A)和溶液(B)的吸光度(Absorbance)。
溶液(A)的吸光度不得超过溶液(B)的吸光度。

9. 微生物污染

限制要求:产品中不得含有大肠杆菌(Escherichia coli)和沙门氏菌(Salmonellae)。

A. 大肠杆菌

需要中等水平(的能力/技能等)。
营养培养基
麦克科尼肉汤(Mac Coney’s broth)
蛋白胨水
科瓦茨试剂
**操作步骤:** 除非另有规定,将1克样品置于50毫升无菌营养肉汤中并摇匀。静置1小时(明胶样品需静置4小时),然后再次摇匀后于37±1°C下孵育18至24小时。从上述培养液中取1毫升接种到含有5毫升Mac Conkey肉汤的试管中,继续在37±1°C下孵育48小时,并观察试管中是否产生酸和气体。若观察到酸和气体,进行二次测试:将阳性样本中的1克样品分别接种到a) 5毫升Mac Conkey肉汤和b) 5毫升蛋白胨水中,然后在43.5°至44.5°C下孵育24小时,检查试管(a)中是否产生酸和气体以及试管(b)中是否产生吲哚。二次测试中若出现酸、气体或吲哚,则说明存在大肠杆菌(E.Coli)。作为对照测试,从24小时培养的E.Coli菌株(NCTC 9002)中取10至50个菌落接种到选择性培养基上。如果对照测试未显示大肠杆菌的存在,则该测试结果无效。

B. 沙门氏菌

需要中等水平(的能力/技能等)。
营养培养基
硒酸盐F培养基
四硫代硫酸钠胆汁亮绿培养基
亚硫酸铋琼脂
亮绿色琼脂
三糖铁琼脂
尿素培养基
**操作步骤:** 除非另有规定,将1克样品转移至100毫升无菌营养肉汤中并摇匀。静置1小时(对于明胶样品需静置4小时),然后再次摇匀,并在37±1°C下孵育24小时。从上述培养物中取1.0毫升加入两个试管中,每个试管中再加入10毫升Selenite F肉汤和Tetrathionate-Bile Brilliant Green肉汤。在37±1°C下孵育48小时。
从这两种培养物中,分别取样本在亚硫酸铋琼脂和亮绿琼脂上进行传代培养,然后在37±1°C下孵育18至24小时。在亚硫酸铋琼脂上会观察到黑色或绿色的菌落;在亮绿琼脂上则会看到小而透明的菌落,或者是无色的、不透明的红色菌落。对于表现出上述特征的任何菌落,需将其再次传代培养到三糖铁琼脂上,并同时将其接种到尿素肉汤试管中。继续在37±1°C下孵育18至24小时。如果刺接种培养(stab culture)中产生酸和气体(无论是否伴随黑色沉淀),或者T.S.I试验中表面没有酸味,以及尿素肉汤中没有红色,那么就可以判断存在沙门氏菌。
使用从24小时培养物中提取的10到50个沙门氏菌(Salmonella abony,NCTC 6017)细胞进行对照测试。如果对照样本未检测到沙门氏菌,则该测试结果无效。

10. 干燥失重

限制:不得超过10.0%
**操作步骤:** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称过重的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞,轻轻摇晃使物质均匀分布,高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中,随后取下瓶盖并继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品。 5. 打开烤箱后,立即关闭 LOD 瓶,将其转移到干燥器中,并使其恢复到室温。 6. 重新称重,直至重量稳定。
计算;核算
                               W2 – W3
干燥损失百分比 = --------------- × 100
                               W2 – W1
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量
W3 = LOD瓶的重量 + 干燥后的样品重量

11. 溶液的外观

溶液的颜色

需要试剂。
1% w/v 盐酸(重量/体积比)
黄色原液
红色原液
蓝色原液
参考溶液(BS8):在100毫升容量瓶中,加入30毫升黄色原色溶液、30毫升红色原色溶液和24毫升蓝色原色溶液。用1%(重量/体积)的盐酸将体积补足至100毫升。然后将上述溶液中的1毫升用1%(重量/体积)的盐酸稀释至100毫升,混合均匀。
样品溶液:将“鉴定试验E”中获得的悬浮液以2500 RPM的速度离心10分钟,然后小心收集上清液。
**操作步骤:** 将适量样品溶液转移至直径为15至25毫米的中性玻璃平底试管中,确保试管内溶液深度达到40毫米。另取两个相同的试管,分别加入等体积的水和参考溶液BS8。
在白色背景的衬托下,沿着试管的垂直轴线向下观察液体样本的各列。样本的颜色强度应与水相同,或者不超过参考溶液的颜色强度。

溶液的澄清度

需要试剂。
10%(重量/体积)的己胺溶液
硫酸肼
参考制备方法:将1.0克硫酸肼溶解在足够的水中,配制成100.0毫升的溶液,静置4至6小时。然后将该溶液25.0毫升加入到25.0毫升10%(重量/体积)的己胺混合溶液中,充分混合后静置24小时。接着将所得悬浮液15.0毫升用水稀释至1000.0毫升。最后,将此悬浮液5.0毫升用水稀释至100.0毫升。
样品溶液:将“鉴定试验E”中获得的悬浮液以2500 RPM的速度离心10分钟,然后小心收集上清液。
**操作步骤:** 将适量的样品溶液和新鲜制备的参考悬浮液分别放入不同的奈斯勒(Nessler)比色管中,确保比色管内的液面高度达到40毫米。五分钟后,在散射日光下,沿着比色管的垂直轴线观察,将两者进行对比。样品溶液的透明度应不低于水或参考悬浮液的透明度。

12. 测定;分析;含量测定

限度:钠(Na)的含量不得超过2.8%和4.2%,该含量是基于用乙醇(95%)清洗并干燥后的物料计算得出的。
需要试剂。
冰醋酸
0.1M高氯酸 VS
**操作步骤:** 准确称取在“氯化钠”检测中获得的残留物500毫克,放入锥形瓶中;加入80毫升无水冰醋酸;在回流冷凝器下加热2小时;然后将溶液冷却至室温。
将样品转移至滴定烧杯中,用0.1M高氯酸进行滴定,并通过电位法确定滴定终点。每毫升0.1M高氯酸相当于2.299毫克的钠。先进行空白滴定,然后使用以下公式计算钠的含量。
计算;核算
                   V x F x M x 100
%钠 = -----------------------
                         0.1 x W
“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如:“Where is the book?”(书在哪里?)或者“The meeting will be held where we had our last discussion.”(会议将在我们上次讨论的地方举行。)
V = 消耗的0.1摩尔/升高氯酸的体积
M = 0.1 M高氯酸的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文