描述；说明
细白色微晶粉末2. 溶解度
几乎不溶于水和95%乙醇；微溶于含有二氧化碳的水或任何铵盐溶液中；可溶于稀酸，并伴有气泡产生。3. 鉴定
A. 钙含量检测
反应A：生成了白色结晶沉淀。反应B：生成了一种白色沉淀物，这种沉淀物在稀醋酸中几乎不溶，但在盐酸中可溶。
需要试剂。
2M醋酸
冰醋酸
氰化亚铁钾溶液
氯化铵
草酸铵
**操作步骤：** 将5.0克样品溶解在80毫升2M醋酸中。当气泡停止产生后，将溶液煮沸2分钟，然后冷却。接着用2M醋酸将溶液稀释至100毫升，并通过烧结玻璃滤膜进行过滤。如有残留物，需将其保留下来，用于检测不溶于醋酸的杂质。取0.2毫升滤液（溶液A），该溶液应能产生钙盐的A和B两种反应。
反应A：取0.2毫升样品溶液，加入1毫升冰醋酸。再加入0.5毫升亚铁氰化钾溶液，溶液仍保持清澈。随后加入约50毫克氯化铵，会形成白色结晶沉淀。
反应B：向0.2毫升的样品溶液中加入0.2毫升2%（重量/体积）的草酸铵溶液；会生成一种白色沉淀，该沉淀在稀醋酸中几乎不溶，但在盐酸中可溶。
B. 碳酸盐检测
形成一种白色沉淀物，加入过量的稀盐酸后该沉淀物会溶解。需要试剂。
2M醋酸
0.1 M氢氧化钡
**操作步骤：** 将0.1克待检测物质悬浮在2毫升水中，或使用规定的溶液。然后加入2毫升2M醋酸，立即用带有玻璃管的塞子封闭试管（该玻璃管需在两个位置弯曲成直角）。轻轻加热后，将产生的气体收集到5毫升0.1M氢氧化钡溶液中。若出现白色沉淀，加入过量的稀盐酸后沉淀会溶解。
4. 不溶于醋酸的物质
限制：残留物的重量不得超过10毫克。**操作步骤：** 用4份各5毫升的热水清洗在鉴定测试A中获得的残留物，然后在100°C下干燥1小时；清洗后的残留物重量不得超过10毫克（0.2%）。
5. 砷
限制：不超过4 ppm所需试剂
溴化盐酸
亚锡氯化物
砷标准溶液（含砷10 ppm）
1M碘化钾
锌
**操作步骤：** **溶液制备：** 将2.5克某物质溶解在15毫升溴化盐酸和45毫升水中，然后用几滴氯化亚锡溶液去除多余的溴。
标准溶液的制备：取1.0毫升砷标准溶液（含砷10 ppm），用水稀释至50毫升。
加入5毫升1摩尔的碘化钾溶液和10克锌颗粒。立即组装好装置，将烧瓶浸入水浴中，保持温度以使气体均匀释放。40分钟后，如果氯化汞纸上产生的污渍不比用相同方法处理标准溶液后产生的污渍更明显，则说明符合要求。
6. 重金属
限制：不超过20 ppm需要试剂。
稀盐酸
稀释醋酸
标准溶液（铅含量20 ppm）
稀释氨水溶液
硫化氢
**操作步骤：** **溶液制备：** 取1克样品，加入5毫升水，然后缓慢加入8毫升稀盐酸，充分摇匀后在水浴中蒸发至干涸。将残留物溶解在20毫升水中，过滤后向滤液中加入3毫升稀醋酸和适量的水，最终配制成25毫升的溶液。
标准溶液的配制方法：用量筒吸取1.0毫升铅标准溶液（含铅量为20 ppm），然后用水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间，再用水稀释至约35毫升，最后充分混合均匀。
分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution（新鲜制备的硫化氢溶液），混合后用水稀释至50毫升，静置5分钟，然后在白色表面上观察颜色变化；测试溶液产生的颜色不应比标准溶液更深。
7. 钡
限制：溶液在15分钟内必须保持清澈透明。需要试剂。
2M醋酸
硫酸钙溶液
**操作步骤：** 将0.6克物质溶解在10毫升2摩尔/升的醋酸中（通过加热溶解），冷却后加入10毫升硫酸钙溶液；该溶液应保持澄清状态至少15分钟。
8. 铁
限制：不超过200 ppm所需试剂
无铁盐酸
铁标准溶液（含铁20 ppm）
20%（重量/体积）无铁柠檬酸溶液
硫甘醇酸
无铁氨水溶液
**测试溶液的制备方法：** 将0.2克样品溶解在5毫升水中，再加入0.5毫升无铁盐酸，煮沸后使用Nesseler试剂瓶用水稀释至40毫升。
标准溶液的制备：取2.0毫升铁标准溶液（含铁20 ppm），置于Nesseler容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至40毫升。
**操作步骤：** 向每个圆筒中加入2毫升20%（重量/体积）的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代甘油酸溶液，然后用无铁氨水调节溶液至碱性。接着用水将溶液稀释至50毫升，并静置5分钟。测试溶液中产生的颜色不得超过标准溶液的颜色深度。
9. 镁和碱金属
限制：残留物不得超过5毫克。需要试剂。
稀盐酸
稀释氨水溶液
草酸铵溶液
稀释硫酸
**操作步骤：** 1. 将1.0克某物质溶解在10毫升稀盐酸中。 2. 加入稀氨水中和溶液。 3. 将溶液加热至沸腾，然后加入50毫升热草酸铵溶液。 4. 冷却后，用蒸馏水稀释至100毫升，并进行过滤。 5. 取50毫升滤液，加入1.5毫升稀硫酸。 6. 在水浴中蒸发至干涸。 7. 将残留物加热至发红，冷却后称重。
10. 氯化物
限制：不超过250 ppm所需试剂
硝酸
0.1M硝酸银
标准氯化物溶液（25 ppm）
**测试溶液制备：** 取1克样品，将其溶解在水中，然后加入3毫升硝酸（使用Nesseler试剂瓶）。用蒸馏水将溶液稀释至50毫升，再加入1毫升0.1摩尔/升的硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀，随后置于避光条件下静置5分钟。
标准溶液的制备：取10毫升浓度为25 ppm的氯化物标准溶液，置于Nesseler氏量筒中。加入3毫升硝酸溶液，然后用蒸馏水稀释至50毫升。接着加入1毫升0.1M的硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀，随后在避光条件下静置5分钟。
当在黑色背景下进行横向观察时，测试溶液中产生的任何乳光强度都不应超过标准溶液的乳光强度。
11. 硫酸盐
限制：不得超过0.25%稀释盐酸
硫酸盐标准溶液（含硫酸根离子 10 ppm）
25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液
乙醇硫酸盐标准溶液（硫酸盐浓度为10 ppm）
5M醋酸
**测试溶液的制备方法：** 将50毫克（mg）的样品溶解在5毫升（ml）水中，然后逐滴加入适量的稀盐酸直至溶液完全溶解。接着再加入2毫升（ml）的稀盐酸。
标准溶液的配制：取15毫升硫酸盐标准溶液（硫酸根浓度为10 ppm）。
**操作步骤：** 取两个50毫升的Nessler试剂瓶，向其中一个瓶中加入1.0毫升浓度为25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液；再加入1.5毫升硫酸乙醇标准溶液（含10 ppm的硫酸根离子）。混合后静置1分钟。在另一个瓶中加入15毫升待测样品溶液和15毫升硫酸标准溶液，随后加入0.15毫升5摩尔/升的醋酸。用蒸馏水补足至50毫升体积，立即用玻璃棒搅拌均匀，然后静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察：如果待测溶液出现乳光现象，其强度不得超过标准溶液的乳光强度。
12. 干燥失重
限制：不得超过2.0%**操作步骤：** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞，轻轻摇晃使物质均匀分布，高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中，然后取下瓶盖，继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品 4 小时。 5. 打开烤箱后，立即关闭 LOD 瓶，将其转移到干燥器中，并使其恢复到室温。 6. 重新称量样品，直至重量稳定。
计算；核算
W2 – W1
干燥损失百分比 = --------------- × 100
W2 – W3
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量。
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量。
W3 = LOD瓶的重量加上样品的重量（干燥后）。
13. 测定；分析；含量测定
限度：以干物质计，不低于98.0%，且不超过100.5%。需要试剂。
稀盐酸
0.05M 缬氨酸二钠
氢氧化钠溶液
Calcon混合物
**操作步骤：** 准确称取约0.1克样品，将其溶解在3毫升稀盐酸和10毫升水中。煮沸10分钟后冷却，再用蒸馏水稀释至50毫升。使用0.05M的乙二酸钠进行滴定，直至接近预期的终点；接着加入8毫升氢氧化钠溶液和0.1克卡尔康（Calcon）混合物，继续滴定直至溶液颜色从粉红色变为深蓝色。每毫升0.05M乙二酸钠相当于0.005004克的碳酸钙（CaCO3）。
计算；核算
V x M x F 100
% Assay = ------------------------------- × ----------------
0.05 × W （100 - LOD）
“Where...”
V = 空白读数 – 样品读数
M = 0.05M 缬乙二酸钠的摩尔浓度
F = 因子
W = 样品重量