铁和铅的限量检测

Limit Test for Iron and Lead

2011年4月30日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

将规定量的待测物质溶解在水中,或按照专论中的指示制备溶液,然后转移到纳塞尔比色管(Nessler cylinder)中。加入2毫升20%(重量/体积)的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代甘油酸,混合后用无铁氨水调至碱性,再用蒸馏水稀释至50毫升,并静置5分钟。所产生的颜色不应比用2.0毫升含20 ppm铁的标准溶液代替待测溶液时产生的颜色更深。

负责人;主管;领导者

铅的限量在相应的药品专论中以 ppm(百万分之一)为单位进行规定,即被检测物质中铅(Pb)的含量占该物质总重量的百万分之几。
以下方法基于二硫腙溶液提取铅的原理。

所有用于测试的试剂中的铅含量应尽可能低。所有试剂溶液都应储存在硼硅酸盐玻璃容器中。玻璃器皿应用温热的稀硝酸彻底冲洗,然后用清水冲洗干净。
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方法;方式;工艺

按照专论中的指示,将制备好的样品转移至分离器中,除非专论另有规定,否则加入6毫升柠檬酸铵溶液和2毫升盐酸羟胺溶液。(用于测定铁盐中的铅含量时,使用10毫升柠檬酸铵溶液)。然后加入两滴…… 酚红溶液 通过加入浓氨水,使溶液呈碱性(呈现红色)。如有必要,冷却溶液后加入2毫升氰化钾溶液。

立即提取出几份溶液,每份体积为5毫升,这些溶液都含有二硫苏糖醇提取液。将每份提取液分别倒入另一个分液漏斗中,直到二硫苏糖醇提取液保持绿色。然后将合并后的二硫苏糖醇溶液与30毫升1%(体积比)的硝酸溶液混合并摇匀30秒,之后弃去氯仿层。

向酸溶液中精确加入5毫升二硫苏糖醇标准溶液,然后摇匀30秒;氯仿层的颜色不应比用相同方法处理等体积的铅标准溶液(1 ppm Pb)所得到的颜色更深。这里的铅标准溶液的浓度相当于被检测物质中允许存在的铅的最大含量。


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