平衡水分含量
当物质被加热时,其中的水分会蒸发,导致其重量减轻。通过天平测量重量变化,可以确定物质中的水分含量。水分含量的定义不仅包括水分本身,还包括其他形式的物质损失,例如溶剂蒸发、酒精挥发、油脂流失、芳香化合物的减少,以及燃烧和分解过程中产生的质量损失。药品的水分分析是一项非常重要的检测项目,也被称为水分测定。与药品的水分含量类似,水分活度在决定药品的质量和稳定性方面也起着重要作用。含有游离水分(自由水)的固体,其水分含量会高于平衡水分含量。在干燥过程中,游离水不会蒸发。根据固体上方的气体蒸汽浓度,可以计算出其游离水分含量(FMC)。气相中的平衡水分含量(EMC)是指固体在给定蒸汽分压下所保持的水分量。这也被称为临界水分含量(CMC),即干燥过程从“上升-下降”阶段转变为“下降-上升”阶段的临界点。当干燥速率保持恒定时,单位干燥表面积蒸发的水分量是恒定的;而当干燥速率减慢时,蒸发的水分量会持续减少。
当空气温度达到水蒸气的饱和温度时,材料的平衡含水量(EMC)会迅速增加。随着材料经历这些变化过程,它所经历的不仅仅是简单的吸附作用。当水分在材料的孔隙中凝结成水蒸气时,材料内部会充满水分。如果长时间暴露在100%饱和的空气中,材料的所有孔隙都会被水分填满,这相当于材料的饱和含水量(SMC)。然而,这一过程的速率不能超过材料的毛细饱和含水量(CSMC),因为后者通常远低于上述的饱和含水量。
测量;测量数据;测量结果
有多种直接和间接的方法用于测定水分含量。直接方法
在直接测定方法中,热重分析法(thermogravimetric methods)是最常用的。可以使用烘箱法直接测定水分含量:首先称量固体样品,然后按照标准程序进行干燥处理,之后再次称量样品的重量。热重分析法总是将水分与固体成分分开,因此无法区分水分与产品中易挥发的成分。为了准确测定水分含量,必须采集具有代表性的样品。从样品采集到测量的整个过程中,应使用密封容器来储存样品,以保持其水分含量不变。通过在对样品进行受控加热的同时持续测量其质量,就可以利用热重分析法来获取水分含量数据。根据其所处的分子环境,水会在特定的温度下蒸发。能够自由蒸发的水,其蒸发起始温度会比被束缚的水更低。通常可以通过观察样品在加热过程中质量的变化来检测其中的水分含量。这种方法尤其适用于许多固体,尤其是颗粒状物质。可以使用热风烘箱通过加热颗粒来测定其水分含量,直到其重量稳定为止。对于对热敏感的材料,通过在烘箱中施加真空,可以降低液体的沸点。
间接方法
通过间接方法可以快速测定水分含量。红外光谱、微波技术、超声波以及光谱分析等都是现代可用的测量技术。为了实现快速、无损且精确的水分含量测定,这些方法应运而生。直接测定水分含量的速度通常较慢;相比之下,如果使用不当,这些间接方法的精确度和准确性也会低于直接测定方法。尽管间接方法更为准确和精确,但为了建立可靠的校准曲线,这些方法必须经过仔细的准备和分析。对于间接校准方法而言,设备投资是一个主要问题。为了确保间接测量方法能够准确、精确地进行预测,必须通过特定的直接方法来验证校准曲线和标准品的准确性。