丙酮的分析方法

Method of Analysis for Acetone

2011年7月8日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

1.0 描述

一种易挥发、清澈无色的液体。

2.0 溶解度

可与水、酒精和醚混溶。

3. 识别;鉴定

a. 颜色测试

取1毫升样品放入试管中,加入3毫升稀释的氢氧化钠溶液和0.3毫升2.5%的硝普钠溶液。
产生了一种强烈的红色。加入3.5毫升醋酸后,颜色变为紫色。
b. 将0.1毫升样品用50%体积比的酒精稀释至100毫升。取10毫升该溶液放入试管中,加入1毫升1%的硝基苯甲醛(溶于50%体积比的酒精中)和0.5毫升浓氢氧化钠溶液。静置2分钟后,用醋酸进行酸化处理。如果出现蓝绿色,则说明反应成功。

4. 溶液的外观

溶液的澄清度

限制:溶液应清澈无色。
程序;步骤;操作规程
参考悬浮液:将1.0克硫酸肼溶解在100毫升水中,静置4至6小时。将此溶液25毫升加入25毫升10%(重量/体积)的己胺混合溶液中,充分混合后静置24小时。将所得悬浮液15毫升用水稀释至1000毫升,再进一步用水稀释至100毫升。
样品制备:取10毫升样品放入Nessler比色管中,加入10毫升水后混合均匀。
**操作步骤:** 将适量的样品溶液和新鲜制备的参考悬浮液分别倒入不同的内塞氏比色管中,确保试管内液体的深度达到40毫米。在参考悬浮液制备完成5分钟后,于散射日光下,沿试管的垂直轴线观察试管内的液体颜色,并与黑色背景进行对比。样品溶液的透明度应高于水或参考悬浮液。

b. 溶液的颜色

限制:样品的颜色强度与水相同,或者不超过……的颜色强度。 参比溶液 B9.
程序;步骤;操作规程
参考溶液:取30毫升黄色原色溶液、30毫升红色原色溶液和24毫升蓝色原色溶液,用1%(重量/体积)的盐酸稀释至100毫升。
用移液管吸取1毫升上述溶液,然后用1%(重量/体积)的盐酸补足体积至刻度线。
样品制备:将10毫升样品与10毫升水混合。
**操作步骤:** 将待检测的液体转移至一个直径为15至25毫米的中性玻璃平底试管中,加入适量的液体,使试管内液体的深度达到40毫米。在另一个相同的试管中,分别加入等体积的水和制备好的参考溶液。然后在白色背景下,沿着试管的垂直轴线观察液体柱,在漫射光下进行检测。
样品的颜色强度与水相同,或者不超过参考溶液B9的颜色强度。

5. 酸度或碱度

要求:需使用不超过0.5毫升的0.01摩尔/升的氢氧化钠(NaOH)溶液,或不超过0.7毫升的0.01摩尔/升的盐酸(HCl)溶液。
程序;步骤;操作规程
取5毫升样品放入一个干净的100毫升锥形瓶中,加入5毫升无二氧化碳的水、0.15毫升酚酞溶液和0.5毫升0.01M的氢氧化钠溶液,溶液会呈现粉红色。
加入0.7毫升0.01摩尔的盐酸和0.05毫升……(后续内容未提供)。 甲基红溶液 溶液会变成红色或橙色。

6. 20°C时的相对密度

限制范围:在0.790到0.793之间
程序;步骤;操作规程
称量一个干净且已干燥的比重瓶(W1),将样品加入比重瓶中,并将温度调整至20°C,然后调整体积(W2)。称量比重瓶内的物质。清空比重瓶,彻底清洗后加入水,再次将温度调整至20°C并调整体积,然后再次称量(W3)。
                              W2 – W1
相对密度 = ------------ × 0.99718
                              W3 – W1

相关物质

限制;限度;界限 
甲醇:不得超过0.05%
2-丙醇:不超过0.05%
其他杂质:不超过0.05%
程序;步骤;操作规程
样品溶液:即样品本身(未经任何处理或稀释的样品)。
参考溶液:在100毫升容量瓶中取0.5毫升甲醇和0.5毫升2-丙醇,然后用样品稀释至100毫升。再从上述溶液中取1毫升,进一步用样品稀释至10毫升。
色谱条件
色谱柱:涂有0.5毫米聚乙二醇20000薄膜的熔融石英柱,内径50毫米,长度50米
柱温
注射器温度 - 150°C
检测器温度 - 250°C
氧气 - 50 千帕(kPa)
氢气 - 50千帕
载气压力:400千帕(Carrier P - 400 kPa)
载气压力:150千帕(Carrier M - 150 kPa)
注射体积 - 1微升
程序;步骤;操作规程
注入1µl的参考溶液和测试溶液。记录色谱图时,各物质将按以下顺序洗脱:丙酮、甲醇、2-丙醇。继续进行色谱分析,时间应为丙酮保留时间的三倍(约为5.3分钟)。如果使用参考溶液得到的色谱图中,甲醇和2-丙醇对应的峰之间的分离度低于1.0,则该测试无效。在使用测试溶液得到的色谱图中:任何与甲醇或2-丙醇对应的峰的面积不得超过使用参考溶液得到的色谱图中相应峰的面积与使用测试溶液得到的色谱图中相应峰的面积之差。除了主峰以及与甲醇和2-丙醇对应的峰之外,任何其他峰的面积不得超过使用参考溶液得到的色谱图中甲醇峰的面积与使用测试溶液得到的色谱图中相应峰的面积之差。

**不溶于水的物质**

限制:该5%(体积比)的水溶液必须保持清澈透明。
程序;步骤;操作规程
参考悬浮液:将1.0克硫酸肼溶解在足够的水中,配制成100.0毫升的溶液,静置4至6小时。然后取25毫升该溶液,加入25毫升10%(重量/体积)的己胺混合溶液中,充分混合后静置24小时。再将15毫升的悬浮液用水稀释至1000毫升,充分混合即可。
将5毫升的这种悬浮液用水稀释至100毫升。
样品制备:取1毫升样品置于一个干净、干燥的25毫升玻璃塞试管中,加入19毫升水,然后混合均匀。
**操作步骤:** 将适量的样品制备液、水以及新鲜制备的参考悬浮液分别倒入直径为15至25毫米、无色透明、中性玻璃材质的平底纳塞尔(Nessler)试管中,确保试管内液体的深度达到40毫米。五分钟后,在散射日光下,沿着试管的垂直轴线观察试管内的液体。如果样品制备液的透明度高于水或参考悬浮液的透明度,则说明样品制备液符合要求。

9. 减少物质(指在生产过程中使用的化学物质或辅料)

限制:混合物尚未完全褪色。
程序;步骤;操作规程
在干净且干燥的250毫升碘瓶中取30毫升样品,加入0.1毫升0.02摩尔的过锰酸钾溶液。将瓶子置于黑暗环境中放置2小时。如果混合物没有完全褪色,则说明实验结果合格。

10. 蒸发残渣

限制:不超过50 ppm
程序;步骤;操作规程
称取一个预先在105°C下加热了两小时的250毫升玻璃烧杯(W1),然后从中取出约20.0克样品(W2)。将样品在水浴中蒸发。当烧杯中还残留少量样品时,将其放入105°C的热风烘箱中加热30分钟。之后将烧杯放入干燥器中冷却,并重新称重(W3)。
                           W3-W1
残留物含量为 ppm × 1000000
                               W2

11. 含水量

限制:不得超过0.3%
程序;步骤;操作规程
将20毫升无水吡啶转移到滴定容器中,然后用事先标定的K.F.试剂进行滴定,直至达到电位滴定的终点,以去除其中可能存在的所有水分。迅速而准确地加入10毫升物质混合物,再次用该试剂进行滴定直至电位滴定的终点。根据公式计算水分的含量(以百分比表示)。
计算;核算
                                 V x F x 100
水分(% w/w)= --------------------
                                         A

12. 蒸馏范围

**要求:** 在55.5°C至57.0°C之间的馏分,其体积百分比(v/v)不得低于95.0%。
程序;步骤;操作规程
在一只干净且干燥的圆底烧瓶中取100毫升样品,烧瓶配有带温度计和冷凝器的塞子。将整个装置固定在加热套上,并启动冷凝器夹套中的水循环。加入几颗玻璃珠,然后开始加热,同时观察样品的变化。当温度上升时,记录下第一滴蒸馏液出现时的温度。保持该温度不变;当95%的样品蒸馏出来后,再次记录此时的温度。


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文