1.0 目标
为了校准设备,以确保获得可靠且准确的结果。2.0 范围
根据操作规程,该程序适用于自动滴定仪。3.0 责任
3.1 职位:技术助理3.2 检查员:执行经理/助理经理
4.0 责任制
部门负责人5.0 程序
5.1 频率:每3个月一次。5.2 按照操作规程操作仪器。
5.2.1 使用在1050°C下干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾作为滴定的主要标准品。
5.2.2 将仪器参数设置为 MET 模式。
5.2.3 取5个不同重量的主要标准品,重量范围在0.1克到0.3克之间,且每个重量都必须准确。
5.2.4 使用标准浓度为0.1 N的高氯酸进行滴定。
5.2.5 每次使用后,需重新填充滴定管。 滴定.
5.2.6 请按照附件I中规定的格式报告结果。
5.2.7 计算线性度和相关系数。
5.2.8 线性度应不低于99.0%。
5.2.9 相关系数不应低于 0.9900%。
5.2.10 如果获得的线性度和相关系数在规定的范围内,说明该仪器的性能是令人满意的。
5.3 滴定管的校准。
5.3.1 使用27°C的水进行校准。
5.3.2 将滴定管尖端牢固地安装在支架杆上。在测试过程中,滴定管尖端不得移动。
5.3.3 将滴定管的分配和填充速率设置为“最大”值。
5.3.4 取一个干燥的烧杯,并称量该烧杯的重量(即烧杯的皮重)。
5.3.5 将液体体积转移到烧杯中,并读取滴定管上的刻度数值。
5.3.6 按下
5.3.7 称量已分发的体积。
5.3.8 重复进行5次不同体积的排放操作。随机选择排放体积的大小。
5.3.9 计算实际分配的体积(V actual)。
计算;核算
V ACTUAL = 质量 × 27°C时水的密度系数(1.0045)V actual = 实际排放体积(以毫升为单位),根据称重数据计算得出。
质量(Mass)= 天平上读取的质量,单位为克(gm)。
5.3.10 请按照规定的格式(附录II)记录读数。
5.3.11 20毫升交换装置的最大相对误差应为0.15%,偏差应在±30微升范围内。
5.3.12 如果滴定管的相对误差和偏差在规定的范围内,那么滴定管的性能是令人满意的。
6.0 缩写
6.1 °C = 摄氏度6.2% = 百分之六十二
6.3 gm. = 克
6.4 ml = 毫升
附件一
质量保证部门(Quality Assurance Department)
仪器校准记录
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仪器名称:自动滴定仪
生产;制造
型号编号:
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A) 滴定剂校准: | |||||||||||||||||||||
限度:线性
相关系数:≥0.99000%
备注:
校准日期:
校准截止日期:
由……校准:
审核人:
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B) 滴定管校准 :
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限度:相对误差不超过0.15%
偏差 : ±30 微升
备注:
校准日期:
校准截止日期:
由……校准:
审核人:
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