当向溶液中加入沉淀试剂时,会形成一种分析化合物,这种化合物可以通过沉淀天平进行测量。确实,大多数通过复分解反应生成沉淀物的重量分析法都可以用于样品的分析。然而,任何能够产生沉淀物的反应都可以采用重量分析法。在19世纪及更早的时期,人们开发了许多沉淀重量分析法,这些方法通常用于矿石的分析。
总分析方法的准确度通常优于0.1%,这意味着分析物占沉淀物的99.99%。由于要求提高到了沉淀物溶解度的99.99%,因此重量分析的准确度不会受到影响。
共沉淀是指两种或两种以上的物质同时沉淀的现象。利用共沉淀技术,可以很容易地制备出由多种成分组成的催化剂。从溶液中分离出来的沉淀物通常并不含有纯水,而是含有较多的杂质(如母液)。根据沉淀物的性质及其沉淀条件,这些沉淀物可能会被杂质污染。共沉淀实际上就是让在正常沉淀条件下可溶的物质掺杂到沉淀物中。因共沉淀而受到污染的人,应该与仅因化学沉淀而受到污染的人区分开来。在氯化钡和硫酸钾共存的情况下,当沉淀出的硫酸钾中含有不同量的氯化钡时,就会发生共沉淀现象(尽管在给定条件下硫酸钾本身是可自由溶解的)。这种相互污染主要通过两种机制实现……
在由外来物质引起的沉淀物污染问题中,共沉淀现象非常重要。此外,还可能通过一种称为“后沉淀(post-precipitation)”的过程使沉淀物变得不纯。通常情况下,第一种沉淀物以纯净的形式分离出来,随后会形成第二种微溶性的外来物质沉淀物。因此,在第二阶段不存在共沉淀现象,只有后沉淀现象。在饱和的上清液中,一些结晶速度非常慢的成分可能会发生后沉淀。
硫酸盐沉淀的形成:应使用一种溶液(100毫升),其中钡的含量不超过0.15克,盐酸的浓度不超过1%。在稍微较高的温度下,不断搅拌的同时加入0.5摩尔的硫酸。将溶液置于蒸汽中加热至沉淀完全沉淀后,过滤,用每升水中含有两滴硫酸的热水洗涤,最后用清水洗涤直至溶液中不再含有硫酸。点燃过程应在900至1000摄氏度之间进行。推荐的实验用溶液制备方法是将1毫升浓盐酸加入约0.3克精确称量的氯化钡中,再加入100毫升水中。
总分析方法的准确度通常优于0.1%,这意味着分析物占沉淀物的99.99%。由于要求提高到了沉淀物溶解度的99.99%,因此重量分析的准确度不会受到影响。
共沉淀
这是一种沉淀类型,其特点是溶液中的可溶性化合物在沉淀过程中被去除。术语“共沉淀(coprecipitation)”指的是在沉淀形成时,可溶性化合物也一同从溶液中析出的现象。这种反应会引入大量的杂质。当多个可溶性成分同时从同一溶液中蒸发时,就会发生多颗粒沉淀(multi-particle precipitation)。共沉淀是指两种或两种以上的物质同时沉淀的现象。利用共沉淀技术,可以很容易地制备出由多种成分组成的催化剂。从溶液中分离出来的沉淀物通常并不含有纯水,而是含有较多的杂质(如母液)。根据沉淀物的性质及其沉淀条件,这些沉淀物可能会被杂质污染。共沉淀实际上就是让在正常沉淀条件下可溶的物质掺杂到沉淀物中。因共沉淀而受到污染的人,应该与仅因化学沉淀而受到污染的人区分开来。在氯化钡和硫酸钾共存的情况下,当沉淀出的硫酸钾中含有不同量的氯化钡时,就会发生共沉淀现象(尽管在给定条件下硫酸钾本身是可自由溶解的)。这种相互污染主要通过两种机制实现……
- 这些颗粒的表面具有吸附作用。
- 通过引入外来离子(和溶剂)实现固定作用
沉淀后
“Post-precipitation”指的是这样一种沉淀过程:在所需成分已经沉淀出来之后,不需要的成分才会沉淀下来。这种现象属于低水平的污染,表现为在已经形成的沉淀层上再形成一层新的沉淀物。在由外来物质引起的沉淀物污染问题中,共沉淀现象非常重要。此外,还可能通过一种称为“后沉淀(post-precipitation)”的过程使沉淀物变得不纯。通常情况下,第一种沉淀物以纯净的形式分离出来,随后会形成第二种微溶性的外来物质沉淀物。因此,在第二阶段不存在共沉淀现象,只有后沉淀现象。在饱和的上清液中,一些结晶速度非常慢的成分可能会发生后沉淀。