描述;说明
一种黑色的细粉末。2. 溶解度
将2克样品溶解在装有5毫升盐酸和5毫升水的混合液中(使用蒸汽浴加热)。所得溶液应保持清澈透明。3. 鉴定
取约20至50毫克的样品,加入5毫升2M盐酸。将溶液在水浴中加热以使其溶解。然后加入5%的铁氰化钾溶液。会生成不溶的红色或棕色沉淀物。4. 氯化物
限度:不超过0.1%(重量百分比)。所需试剂
稀硝酸
硝酸银
标准氯化物溶液(1毫升含0.1毫克氯离子)
**操作步骤:** 将0.1克样品溶解在2毫升温热的稀硝酸中,然后用蒸馏水稀释至50毫升,并加入1毫升硝酸银溶液。如果出现乳白色浑浊现象,其程度不应超过用相同方法处理后的1毫升标准氯化物溶液(1毫升含0.1毫克氯离子)。
5. 硫酸盐
限制:不得超过0.06%所需试剂
盐酸
硝酸
氯化钡
**操作步骤:** 取5克样品,加入15毫升盐酸、15毫升水和5毫升硝酸,然后在蒸汽浴上蒸发至干涸。将残留物溶解在100毫升水和1毫升盐酸中,并进行过滤。将滤液加热至沸腾,加入5毫升氯化钡溶液,静置过夜。如果滤纸上出现沉淀物,用清水彻底洗涤后点燃。冷却后,根据所取样品的质量计算残留物的百分比含量。
样品中硫酸盐的重量(Wt. of Sulphate present in sample)
硫酸盐的含量百分比 = ---------------------------------------------- × 100
标准中硫酸盐的含量(重量)
6. 铁
限制:不得超过0.1%所需试剂
稀释盐酸
硫氰酸铵
6%(重量/体积)氯化羟胺
抗坏血酸
1,10-菲罗啉溶液
乙酸钠
氨水溶液
标准铁溶液(1毫升 = 0.01毫克铁)
**操作步骤:** 将1克样品溶解在10毫升热的稀盐酸中,然后加入40毫升水,接着加入15毫升7%的硫氰酸铵溶液和15毫升6%(重量/体积)的羟胺盐酸盐溶液。每次添加后都要充分混合。将混合物置于蒸汽浴中加热15分钟,冷却至室温后静置10分钟。接着用经过称重的4号孔径烧结玻璃坩埚进行过滤,将滤液用水稀释至100毫升,并保留该溶液用于铁(Fe)的检测。
向1毫升滤液中加入0.5克抗坏血酸、10毫升1,10-菲罗林溶液和0.5克醋酸钠(三水合物),用稀氨水调节pH值至4到6之间,然后用蒸馏水稀释至50毫升。观察产生的红色是否与使用1毫升标准铁溶液(1毫升=0.01毫克铁)时产生的红色相同。
7. 测定;分析;含量测定
限制:不低于97%。所需试剂
正磷酸
碘化钾
0.1N硫代硫酸钠
**操作步骤:** 将约0.3克样品加热溶解在5毫升正磷酸和15毫升水冷却剂的混合液中,然后加入3克碘化钾。立即盖上瓶盖,使用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,以淀粉溶液作为指示剂直至终点。
1毫升0.1N硫代硫酸钠溶液相当于0.007955克氧化铜。
计算;核算
BR X 实际摩尔浓度 × 0.007955 × 100
氧化铜的百分比 = ----------------------------------------------------
样品重量的0.1倍
BR = 滴定管读数