胶体二氧化硅的分析方法

Method of Analysis for Colloidal Silicon Dioxide

2008年6月8日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

描述;说明

一种轻盈、细腻、白色的无定形粉末,粒径约为15纳米。

2. 溶解度

几乎不溶于水和矿物酸(氢氟酸除外);可溶于热碱氢氧化物溶液中。当1克该物质与20毫升四氯化碳剧烈振荡3分钟后,会生成一种透明凝胶。

3. 鉴定

硅酸盐的反应

需要试剂。
氟化钠
硫酸
**操作步骤:**称取约20毫克的样品,转移至铂坩埚中。加入10毫克的氟化钠和几滴硫酸。使用铜丝搅拌均匀,形成稀糊状物。用一块薄透明的塑料板覆盖坩埚,并在塑料板下方悬挂一滴水。轻轻加热坩埚,短时间内水滴周围会形成一层白色环状物。

4. pH值

限制:在3.5到5.5之间
**步骤:** 在100毫升烧杯中称取1.0克样品,加入30毫升水,然后通过充分摇动溶液使物质完全溶解。接着测量该悬浮液的pH值。

5. 氯化物

限制:不超过250 ppm
需要试剂。
硝酸
0.1M硝酸银
氯化物标准溶液(含氯25 ppm)
标准溶液的配制方法:将10毫升浓度为25 ppm(每毫升含25毫克氯离子)的氯化物标准溶液转移到一个干净且干燥的Nessler比色管中,然后加入5毫升水。接着加入10毫升稀硝酸,最后用蒸馏水将总体积调整至50毫升。
样品溶液:称取1.0克样品放入50毫升容量瓶中,加入20毫升2M硝酸和30毫升水混合液。将容量瓶置于水浴中加热15分钟,并不断摇晃。冷却至室温后,如有需要,用蒸馏水补足体积至50毫升,然后过滤并冷却。将滤液转移到一个干净且干燥的奈斯勒比色管(Nessler cylinder)中。
**操作步骤:**加入1毫升0.1摩尔/升的硝酸银溶液,混合后避光静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察时,如果样品溶液出现乳光现象,其程度应低于标准溶液产生的乳光程度。

6. 砷

限制:不超过8 ppm
需要试剂。
醋酸铅棉
3M盐酸
砷标准溶液(含砷10 ppm)
1M碘化钾
锌颗粒
氯化汞试纸
盐酸
样品制备:称取2.5克样品,转移至250毫升圆底烧瓶中,加入50毫升3M盐酸,使用水冷凝器进行30分钟回流反应。冷却后,通过抽吸过滤,将滤液转移至100毫升容量瓶中。用几份热水洗涤过滤器和烧瓶,并将洗涤液也加入容量瓶中。冷却后,用蒸馏水稀释至刻度线并混合均匀。在50毫升溶液中再加入3毫升盐酸。
标准溶液的制备:将1毫升砷标准溶液(浓度为10 ppm)转移到砷测试装置瓶中,然后用蒸馏水稀释至50毫升。
**操作步骤:** 在每个砷测试装置的瓶子中,加入5毫升1摩尔的碘化钾溶液和10克锌颗粒。立即组装好装置,并将瓶子浸入水浴中,保持水温以使气体均匀释放。40分钟后,样品制备在氯化汞纸上产生的污渍不应比标准制备方法产生的污渍更明显。

重金属

限制:不超过25 ppm
需要试剂。
浓氨水
2M氨水
硫代乙酰胺试剂
醋酸盐缓冲液,pH值为3.5
标准溶液(铅含量为1 ppm)
2M盐酸
1M盐酸
酚酞溶液
样品制备:称取2.5克样品放入100毫升烧杯中,加入足够的水制成半流质的浆液。在140°C下干燥;当干燥后的物质变为白色时,用玻璃棒将其捣碎。加入25毫升1M盐酸,轻轻煮沸5分钟,期间用玻璃棒不断搅拌,然后将溶液转移到离心管中。离心20分钟后,用膜过滤器过滤上清液。向离心管中的残留物中加入3毫升2M盐酸和9毫升水,再次煮沸并离心20分钟,再用相同的膜过滤器过滤上清液。用少量水洗涤残留物。收集所有的滤液和洗涤液,然后用蒸馏水稀释至50毫升。吸取20毫升溶液转移到25毫升容量瓶中,加入50毫克L-抗坏血酸和1毫升浓氨水,用2M氨水中和后,再用蒸馏水稀释至25毫升。吸取12毫升上述溶液转移到50毫升的Nessler比色管中。
标准溶液的配制方法:取10毫升铅标准溶液(铅含量为1 ppm),加入50毫升奈斯勒比色管中,然后用蒸馏水稀释至总体积为10毫升。接着加入2毫升待测溶液,充分混合。
程序:向两个圆筒中各加入2毫升的…… 醋酸盐缓冲液,pH值为3.5将1.2毫升硫代乙酰胺试剂加入样品中并混合均匀,静置2分钟。样品溶液中产生的颜色不应比标准溶液中的颜色更深。

8. 燃烧损失

限制:不得超过5.0%
**步骤:** 1. 将一个干净的铂坩埚在900°C下加热30分钟,然后冷却并称量坩埚的重量。 2. 将约200毫克的样品转移到坩埚中,并记录其重量。 3. 将坩埚连同样品一起在900°C下加热2小时。 4. 将坩埚置于干燥器中冷却至室温,然后记录其重量。
计算;核算
                                   W2 – W3
%燃烧损失 = --------------- × 100
                                   W2 – W1
“Where:”
W1 = 空白铂坩埚的重量
W2 = 坩埚重量 + 样品重量

9. 测定;分析;含量测定

二氧化硅(SiO2)的含量应不低于99.0%,且不超过100.5%,计算基于点燃后的物质。
需要试剂。
氢氟酸
硫酸
乙醇(95%)
**操作步骤:** 对于在“灼烧损失”测试中获得的残留物,加入0.2毫升硫酸和足够的乙醇(95%)以完全湿润残留物,然后加入6毫升氢氟酸。在通风良好的实验环境中,使用加热板将混合物加热至95°C至105°C并蒸发至干燥,注意避免因飞溅而造成损失。用6毫升氢氟酸清洗烧杯内壁,再次在通风良好的环境中蒸发至干燥,然后在1000°C下点燃混合物。冷却后,将坩埚(W4)称重。最终残留物的重量与“灼烧损失”测试中获得的残留物重量之差,即为样品中SiO2的含量。
计算;核算
                      (W3 – W1) – (W4 – W1)
% Assay = ---------------------------------- × 100
                              (W3 – W1)

“Where...”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W3 = 坩埚重量 + 样品重量。(点燃后)
W4 = 坩埚重量 + 样品重量。(经过氢氟酸处理后)


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文