描述 2. Specification 3. Batch Record 4. Release Testing 5. Shelf Life 6. Certificate of Analysis 7. Change Control 8. Deviation 9. Root Cause Analysis 10. Risk Assessment 11. Critical Quality Attribute 12. Critical Process Parameter 13. Design Space 14. Aseptic Processing 15. Bioburden 16. Endotoxin 17. Sterility Test 18. Qualification 19. Validation 20. Batch Control 21. Quality Control 22. Quality Assurance 23. HPLC 24. UV 25. IR 26. NMR 27. API 28. SDS
白色至微白色的结晶性粉末。2. 溶解度
几乎不溶于水和95%乙醇；可溶于稀盐酸和硝酸。3. **识别**
A) 钙盐的反应
需要试剂。草酸铵 2%（重量/体积）溶液
稀释醋酸
盐酸
**操作步骤：** 将0.4克样品溶解在100毫升水中。 向上述溶液中加入5毫升2%（重量/体积）的草酸铵溶液；会生成白色沉淀，该沉淀在稀醋酸中几乎不溶，但在盐酸中可溶。
B) 磷酸盐的反应
需要试剂。2M硝酸
钼酸铵溶液
**操作步骤：** **测试溶液的制备：** 将0.1克样品溶解在5毫升2摩尔/升的硝酸和5毫升水的混合溶液中。
向2毫升的指定溶液中加入2毫升稀硝酸和4毫升钼酸铵溶液，然后加热该溶液。会形成明亮的黄色沉淀。
4. 不溶于酸的物质
限制：不得超过0.1%。需要试剂。
盐酸
**操作步骤：** 将5.0克样品溶解在40毫升水和10毫升盐酸的混合液中，然后用蒸馏水稀释至100毫升。通过滤纸过滤，再用热水洗涤，直到最后一次洗涤液不含氯化物为止。将残留物在105°C下干燥1小时。
计算；核算
残留物重量（以克为单位）× 100
% 酸不溶性物质 = -------------------------------------
样品重量（以克为单位）
需要试剂。
溴化盐酸
亚锡氯化物溶液
醋酸铅棉
氯化汞试纸
1M碘化钾
砷标准溶液（含砷10 ppm）
**锌颗粒**
**测试溶液的配制方法：** 将1.0克样品溶解在15毫升溴化氢酸中，加入45毫升水，然后用几滴氯化亚锡溶液去除多余的溴。
**操作步骤：** 将制备好的测试溶液加入瓶子或锥形烧瓶中，然后加入5毫升1摩尔的碘化钾和10克锌砷试剂（zinc AsT）。立即组装好实验装置，并将烧瓶浸入水浴中，保持温度以使气体均匀释放。40分钟后，如果氯化汞试纸上产生的颜色斑点不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液（含10 ppm砷）（用水稀释至50毫升）后产生的颜色斑点更深，则认为测试结果合格。
需要试剂。
将6毫升醋酸用100毫升水稀释。
稀释氨水溶液（将10毫升氨水与100毫升水混合）
2M盐酸（用50毫升水稀释至8.5%的浓度）
标准溶液（铅含量20 ppm）
新鲜配制的硫化氢溶液
6M氨水
标准溶液的配制方法：用量筒吸取1.0毫升铅标准溶液（含铅量为20 ppm），用水稀释至25毫升。然后用稀醋酸或稀氨水调节pH值至3.0至4.0之间，再用水稀释至约35毫升并充分混合。
**测试溶液：** 按以下方法制备10毫升的溶液。
将2.5克物质溶解在20毫升2摩尔的盐酸中，然后加入6摩尔的氨水直至形成沉淀。接着再加入适量的2摩尔盐酸以溶解沉淀，并用蒸馏水将溶液稀释至50毫升（得到溶液A）。
**操作步骤：** 分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution（新鲜制备的硫化氢溶液），混合后用水稀释至50毫升，静置5分钟。然后在白色表面上观察：测试溶液产生的颜色不得比标准溶液产生的颜色更深。
需要试剂。
1M硫酸
**操作步骤：** 将10毫升溶液A、0.5毫升1摩尔/升的硫酸以及10毫升溶液A和0.5毫升蒸馏水分别加入不同的试管中。将其中一些试管放置15分钟后备用。
需要试剂。
20%（重量/体积）无铁柠檬酸溶液；硫乙醇酸
无铁氨水溶液（将10毫升氨水用100毫升水稀释）
铁标准溶液（含铁20 ppm）
**操作步骤：** 1. 将2毫升溶液A用水稀释至10毫升，置于Nessler比色管中。 2. 加入2毫升浓度为20%（w/v）的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代乙醇酸，混合均匀。 3. 用无铁氨水调节溶液至碱性，再用水稀释至50毫升，静置5分钟。 4. 如果产生的颜色强度不超过用相同方法处理2.0毫升铁标准溶液（含铁量为20 ppm）时所得的颜色强度，则该溶液符合要求。
需要试剂。
盐酸
操作步骤：将1克物质溶解在5毫升水中，然后加入2毫升盐酸。此时不应产生气泡（即无气泡产生）。
需要试剂。
硝酸
0.1M硝酸银。
氯化物标准溶液（含氯25 ppm）
**操作步骤：** 将0.2克样品溶解在水中，加入2毫升硝酸，然后用蒸馏水稀释至50毫升；接着加入1毫升0.1摩尔的硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀，随后置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下进行观察时，若出现乳光现象，其强度不得超过将10毫升氯化物标准溶液（含25 ppm氯离子）与5毫升水混合后所产生的乳光强度。
需要试剂。
25.0%（重量/体积）氯化钡溶液
乙醇硫酸盐标准溶液（硫酸盐浓度为10 ppm）
5M醋酸。（用100毫升水稀释30毫升醋酸）
硫酸盐标准溶液（含硫酸根离子 10 ppm）
**操作步骤：** **测试溶液的制备：** 将30毫克样品溶解在25毫升水中，加入2毫升盐酸。在Nessler比色管中，向25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液中加入1.0毫升硫酸乙醇标准溶液（含10 ppm硫酸根离子），混合后静置1分钟。接着加入15毫升测试溶液和0.15毫升5摩尔/升的醋酸，再加入足够的水使总体积达到50毫升。立即用玻璃棒搅拌均匀，然后静置5分钟。在黑色背景下观察时，若出现乳光现象，其强度不得超过通过相同方法处理后所得乳光的强度。
标准溶液：使用15毫升硫酸盐标准溶液（硫酸根浓度为10 ppm）来代替被检测的溶液。
需要试剂。
无氮硫酸
靛蓝胭脂红溶液
**操作步骤：** 将0.1克样品加入10毫升水中，再加入10毫升无氮硫酸和1毫升靛蓝胭脂红溶液，加热至沸腾；若蓝色不消失，则符合要求。
**操作步骤：** 1. 称量一个装有盖子的石英或铂金坩埚，该坩埚已在500°C下预热1小时用于测试，随后在干燥器中冷却。 2. 将1克待测物质放入坩埚中（无需任何预处理）。 3. 精确称量坩埚、盖子及其中的所有物质的总重量。 4. 将装有物质的坩埚（未加盖）放入能够维持500°C±25°C温度的合适马弗炉或烤箱中。 5. 点燃坩埚，直至其重量稳定（即达到恒重）。 6. 重复上述点燃过程，每次持续1小时。 7. 每次点燃完成后，立即盖上坩埚盖子，并将其放入干燥器中冷却至室温，然后再进行称重。
计算；核算
点火损失（以克为单位）× 100
% LOI = -------------------------------------
样品的重量（以克为单位）
步骤：将0.5克样品在干燥的试管中轻轻加热；观察不到颜色变化，也没有散发出不愉快的气味。
需要试剂。
0.005M高锰酸钾溶液：将0.0079克高锰酸钾溶解在1000毫升水中。
碳酸钙
3M硫酸
**操作步骤：** 将1克样品与5毫升水和5毫升3M硫酸混合，振荡1分钟。然后加入0.1毫升0.005M的高锰酸钾溶液，继续振荡20秒。如果产生的淡粉色与用相同方法处理1克碳酸钙时产生的颜色一样深或更深，则说明该样品符合要求。
需要试剂。
硫酸（50%体积比）
0.1M氢氧化钠
氨基甲基偶氮红酸
酚酞溶液
氟化物标准溶液（含氟10 ppm）
**操作步骤：** 将0.5克经过酸洗处理的沙子以及20毫升浓度为50%（体积比）的硫酸加入装置的內管中。在外层夹套中加入四氯乙烷，并加热至其沸点（146°C）。连接蒸汽发生器进行蒸馏，将蒸馏液收集到装有0.3毫升0.1M氢氧化钠溶液和0.1毫升酚酞溶液的100毫升量筒中。在蒸馏过程中保持内管中的体积恒定为20毫升，并确保蒸馏液呈碱性（必要时可补充0.1M氢氧化钠）。将蒸馏液用水稀释至100毫升。 **标准品的制备：** 采用相同的方法制备标准品，但使用5毫升浓度为10 ppm的氟化物标准溶液代替待测物质。 **实验操作：** 分别向两个带有玻璃塞的圆筒中加入20毫升待测溶液和20毫升标准品，然后向每种溶液中加入5毫升氨基甲基偶氮二甲酸试剂。 **结果判断：** 20分钟后，如果待测溶液（原本为红色）的蓝色程度不超过标准溶液的蓝色程度，则实验结果合格。
需要试剂。
1M盐酸
甲基橙溶液
1M氢氧化钠溶液
**操作步骤：** 将约2克样品溶解在30毫升1摩尔/升的盐酸中，然后加入20毫升水和0.05毫升甲基橙溶液。用1摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸。
需要试剂。
7M盐酸
0.1M 缬氨酸二钠
氨水缓冲液，pH值为10.0
浓氨溶液
0.1M硫酸锌
媒染黑II混合物
**操作步骤：** 准确称取约0.3克样品，将其溶解在5毫升水和1毫升7摩尔/升盐酸的混合液中；接着加入25.0毫升0.1摩尔/升的乙二酸二钠溶液，然后用蒸馏水稀释至200毫升。之后用浓氨水进行中和处理，最后加入10毫升……（此处“……”部分内容在原文缺失，无法完整翻译。） 氨水缓冲液，pH值为10.0 使用50毫克的mordant black 11混合物，并用0.1 M硫酸锌来滴定过量的乙二酸二钠。每毫升0.1 M乙二酸二钠相当于0.01721克的CaHPO4·2H2O。
计算；核算
(B – T) × M × F × 100
% Assay = -------------------------------
样品重量的0.1倍
“Where...”
B = 空白读数
T = 测试读数
M = 硫酸锌的摩尔浓度为0.1 M
F = 因子
残留物重量（以克为单位）× 100
% 酸不溶性物质 = -------------------------------------
样品重量（以克为单位）
5. 砷
限制：不超过10 ppm。需要试剂。
溴化盐酸
亚锡氯化物溶液
醋酸铅棉
氯化汞试纸
1M碘化钾
砷标准溶液（含砷10 ppm）
**锌颗粒**
**测试溶液的配制方法：** 将1.0克样品溶解在15毫升溴化氢酸中，加入45毫升水，然后用几滴氯化亚锡溶液去除多余的溴。
**操作步骤：** 将制备好的测试溶液加入瓶子或锥形烧瓶中，然后加入5毫升1摩尔的碘化钾和10克锌砷试剂（zinc AsT）。立即组装好实验装置，并将烧瓶浸入水浴中，保持温度以使气体均匀释放。40分钟后，如果氯化汞试纸上产生的颜色斑点不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液（含10 ppm砷）（用水稀释至50毫升）后产生的颜色斑点更深，则认为测试结果合格。
6. 重金属
限制：不得超过40 ppm。需要试剂。
将6毫升醋酸用100毫升水稀释。
稀释氨水溶液（将10毫升氨水与100毫升水混合）
2M盐酸（用50毫升水稀释至8.5%的浓度）
标准溶液（铅含量20 ppm）
新鲜配制的硫化氢溶液
6M氨水
标准溶液的配制方法：用量筒吸取1.0毫升铅标准溶液（含铅量为20 ppm），用水稀释至25毫升。然后用稀醋酸或稀氨水调节pH值至3.0至4.0之间，再用水稀释至约35毫升并充分混合。
**测试溶液：** 按以下方法制备10毫升的溶液。
将2.5克物质溶解在20毫升2摩尔的盐酸中，然后加入6摩尔的氨水直至形成沉淀。接着再加入适量的2摩尔盐酸以溶解沉淀，并用蒸馏水将溶液稀释至50毫升（得到溶液A）。
**操作步骤：** 分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution（新鲜制备的硫化氢溶液），混合后用水稀释至50毫升，静置5分钟。然后在白色表面上观察：测试溶液产生的颜色不得比标准溶液产生的颜色更深。
7. 钡
限制：该溶液的乳光度不得超过标准制备物的乳光度。需要试剂。
1M硫酸
**操作步骤：** 将10毫升溶液A、0.5毫升1摩尔/升的硫酸以及10毫升溶液A和0.5毫升蒸馏水分别加入不同的试管中。将其中一些试管放置15分钟后备用。
8. 铁
限制：不超过400 ppm需要试剂。
20%（重量/体积）无铁柠檬酸溶液；硫乙醇酸
无铁氨水溶液（将10毫升氨水用100毫升水稀释）
铁标准溶液（含铁20 ppm）
**操作步骤：** 1. 将2毫升溶液A用水稀释至10毫升，置于Nessler比色管中。 2. 加入2毫升浓度为20%（w/v）的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代乙醇酸，混合均匀。 3. 用无铁氨水调节溶液至碱性，再用水稀释至50毫升，静置5分钟。 4. 如果产生的颜色强度不超过用相同方法处理2.0毫升铁标准溶液（含铁量为20 ppm）时所得的颜色强度，则该溶液符合要求。
9. 碳酸盐
限制：不得产生气泡（即不得有气泡产生）。需要试剂。
盐酸
操作步骤：将1克物质溶解在5毫升水中，然后加入2毫升盐酸。此时不应产生气泡（即无气泡产生）。
10. 氯化物
限制：不得超过0.125%。需要试剂。
硝酸
0.1M硝酸银。
氯化物标准溶液（含氯25 ppm）
**操作步骤：** 将0.2克样品溶解在水中，加入2毫升硝酸，然后用蒸馏水稀释至50毫升；接着加入1毫升0.1摩尔的硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀，随后置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下进行观察时，若出现乳光现象，其强度不得超过将10毫升氯化物标准溶液（含25 ppm氯离子）与5毫升水混合后所产生的乳光强度。
11. 硫酸盐
限制：不得超过0.5%。需要试剂。
25.0%（重量/体积）氯化钡溶液
乙醇硫酸盐标准溶液（硫酸盐浓度为10 ppm）
5M醋酸。（用100毫升水稀释30毫升醋酸）
硫酸盐标准溶液（含硫酸根离子 10 ppm）
**操作步骤：** **测试溶液的制备：** 将30毫克样品溶解在25毫升水中，加入2毫升盐酸。在Nessler比色管中，向25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液中加入1.0毫升硫酸乙醇标准溶液（含10 ppm硫酸根离子），混合后静置1分钟。接着加入15毫升测试溶液和0.15毫升5摩尔/升的醋酸，再加入足够的水使总体积达到50毫升。立即用玻璃棒搅拌均匀，然后静置5分钟。在黑色背景下观察时，若出现乳光现象，其强度不得超过通过相同方法处理后所得乳光的强度。
标准溶液：使用15毫升硫酸盐标准溶液（硫酸根浓度为10 ppm）来代替被检测的溶液。
12. 硝酸盐
限制：蓝色颜色不得消失。需要试剂。
无氮硫酸
靛蓝胭脂红溶液
**操作步骤：** 将0.1克样品加入10毫升水中，再加入10毫升无氮硫酸和1毫升靛蓝胭脂红溶液，加热至沸腾；若蓝色不消失，则符合要求。
13. 燃烧损失
限制：在24.5%到26.5%之间**操作步骤：** 1. 称量一个装有盖子的石英或铂金坩埚，该坩埚已在500°C下预热1小时用于测试，随后在干燥器中冷却。 2. 将1克待测物质放入坩埚中（无需任何预处理）。 3. 精确称量坩埚、盖子及其中的所有物质的总重量。 4. 将装有物质的坩埚（未加盖）放入能够维持500°C±25°C温度的合适马弗炉或烤箱中。 5. 点燃坩埚，直至其重量稳定（即达到恒重）。 6. 重复上述点燃过程，每次持续1小时。 7. 每次点燃完成后，立即盖上坩埚盖子，并将其放入干燥器中冷却至室温，然后再进行称重。
计算；核算
点火损失（以克为单位）× 100
% LOI = -------------------------------------
样品的重量（以克为单位）
14. 预示性杂质
限制：不得散发任何难闻的气味。步骤：将0.5克样品在干燥的试管中轻轻加热；观察不到颜色变化，也没有散发出不愉快的气味。
15. 减少物质
限制：该颜色的强度不得低于处理后的标准色。需要试剂。
0.005M高锰酸钾溶液：将0.0079克高锰酸钾溶解在1000毫升水中。
碳酸钙
3M硫酸
**操作步骤：** 将1克样品与5毫升水和5毫升3M硫酸混合，振荡1分钟。然后加入0.1毫升0.005M的高锰酸钾溶液，继续振荡20秒。如果产生的淡粉色与用相同方法处理1克碳酸钙时产生的颜色一样深或更深，则说明该样品符合要求。
16. 氟化物
限制：不超过100 ppm需要试剂。
硫酸（50%体积比）
0.1M氢氧化钠
氨基甲基偶氮红酸
酚酞溶液
氟化物标准溶液（含氟10 ppm）
**操作步骤：** 将0.5克经过酸洗处理的沙子以及20毫升浓度为50%（体积比）的硫酸加入装置的內管中。在外层夹套中加入四氯乙烷，并加热至其沸点（146°C）。连接蒸汽发生器进行蒸馏，将蒸馏液收集到装有0.3毫升0.1M氢氧化钠溶液和0.1毫升酚酞溶液的100毫升量筒中。在蒸馏过程中保持内管中的体积恒定为20毫升，并确保蒸馏液呈碱性（必要时可补充0.1M氢氧化钠）。将蒸馏液用水稀释至100毫升。 **标准品的制备：** 采用相同的方法制备标准品，但使用5毫升浓度为10 ppm的氟化物标准溶液代替待测物质。 **实验操作：** 分别向两个带有玻璃塞的圆筒中加入20毫升待测溶液和20毫升标准品，然后向每种溶液中加入5毫升氨基甲基偶氮二甲酸试剂。 **结果判断：** 20分钟后，如果待测溶液（原本为红色）的蓝色程度不超过标准溶液的蓝色程度，则实验结果合格。
17. 单钙磷酸盐和三钙磷酸盐
要求盐酸的体积不少于11.0毫升（NLT 11.0 ml），且不超过12.5毫升（NMT 12.5 ml），浓度为1摩尔/升（1 M）。需要试剂。
1M盐酸
甲基橙溶液
1M氢氧化钠溶液
**操作步骤：** 将约2克样品溶解在30毫升1摩尔/升的盐酸中，然后加入20毫升水和0.05毫升甲基橙溶液。用1摩尔/升的氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸。
18. 测定；分析；含量测定
限度：CaHPO4·2H2O 的含量应不低于 98.0%，且不超过 105.0%。需要试剂。
7M盐酸
0.1M 缬氨酸二钠
氨水缓冲液，pH值为10.0
浓氨溶液
0.1M硫酸锌
媒染黑II混合物
**操作步骤：** 准确称取约0.3克样品，将其溶解在5毫升水和1毫升7摩尔/升盐酸的混合液中；接着加入25.0毫升0.1摩尔/升的乙二酸二钠溶液，然后用蒸馏水稀释至200毫升。之后用浓氨水进行中和处理，最后加入10毫升……（此处“……”部分内容在原文缺失，无法完整翻译。） 氨水缓冲液，pH值为10.0 使用50毫克的mordant black 11混合物，并用0.1 M硫酸锌来滴定过量的乙二酸二钠。每毫升0.1 M乙二酸二钠相当于0.01721克的CaHPO4·2H2O。
计算；核算
(B – T) × M × F × 100
% Assay = -------------------------------
样品重量的0.1倍
“Where...”
B = 空白读数
T = 测试读数
M = 硫酸锌的摩尔浓度为0.1 M
F = 因子