描述
一种白色或接近白色的、略带颗粒状的粉末,具有吸湿性。2. 溶解度
易溶于水;几乎不溶于酒精。3. **识别**
A. 将1克碳酸钠样品溶解在水中,然后用相同的溶剂稀释至10毫升。该溶液呈强碱性。B. 碳酸盐检测
将样品A加入试管溶液中,加入3毫升2M醋酸,立即用一个带有玻璃管的塞子封闭试管(该玻璃管在两个位置弯曲成直角)。溶液或悬浮液会起泡,并释放出无色无味的气体。轻轻加热后,将产生的气体收集到5毫升0.1M氢氧化钡溶液中。会生成白色沉淀,但加入过量的7M盐酸后,该沉淀会溶解。C. 碳酸盐检测
将待检测物质的溶液与硫酸镁溶液混合,会产生白色沉淀(这可以用来区分碳酸氢盐)。D. 钠的反应
将测试A的溶液加入2毫升浓度为15%(w/v)的碳酸钾溶液,加热至沸腾;不应产生沉淀。再加入4毫升新鲜制备的五价锑钾溶液,继续加热至沸腾。随后在冰水中冷却,如有必要可用玻璃棒刮擦试管内壁;此时会生成白色、致密的沉淀。4. 溶液的外观
限度:溶液应清澈透明,其颜色不得比参比溶液Y6更深。**操作步骤:** 将待检测的溶液以及按照以下规定新鲜制备的适当参考悬浮液,分别倒入直径为15至25毫米、无色透明、中性玻璃材质的平底试管中,确保试管内溶液的深度达到40毫米。在参考悬浮液制备完成后5分钟内,于散射日光下,沿试管的垂直轴线观察试管内的内容物,并将其与黑色背景进行对比。
乳光度标准:将1.0克硫酸腙溶解在100毫升水中,静置4至6小时。然后取25毫升该溶液,加入含有2.5克六胺的25毫升水溶液中,充分混合后再次静置24小时。该悬浮液在无表面缺陷的玻璃容器中储存时,有效期为2个月。使用前必须确保悬浮液不粘附在玻璃容器壁上,并充分搅拌均匀。
为了制备浊度标准品,需将15毫升的悬浮液用水稀释至1000毫升。该悬浮液必须在制备后的24小时内使用完毕。
参考悬浮液1:取5毫升标准乳光剂和95毫升水。
**测试溶液:** 将2.0克该物质溶解在10毫升水中。
如果某种液体的透明度与水或参考悬浮液的透明度相同,那么这种液体就被认为是清澈的。
溶液的颜色:
黄色原液:将46克六水合三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)溶解在约900毫升的混合液中(该混合液由25毫升盐酸和975毫升水组成),然后用同样的混合液稀释至1000毫升。
黄色原液 + 红色原液 + 盐酸(1% w/v)
Y = 24 6 70
标准溶液 + 盐酸(1% w/v)毫升
Y6 = 5.0 95.0
**操作步骤:** 使用直径为12毫米的透明、无色、中性试管,将2.0毫升待测液体与2毫升参考溶液Y6进行比较。在自然光下,将试管水平放置于白色背景上,观察两种溶液的颜色差异。该溶液颜色清澈,且颜色深度不超过参考溶液Y6。
5. 碱性氢氧化物和碳酸氢盐
限制:溶液仍然保持清澈。**操作步骤:** 1. 将0.4克物质溶解在20毫升水中。 2. 加入20毫升氯化钡溶液,然后过滤。 3. 在10毫升滤液中加入0.1毫升酚酞溶液,溶液不应变为红色。 4. 将剩余的滤液煮沸2分钟,溶液应保持清澈。
6. 氯化物
限制:不超过125 ppm**操作步骤:** 将0.4克样品溶解在水中及4毫升稀硝酸中,然后用蒸馏水稀释至15毫升。将此混合液一次性加入1毫升硝酸银溶液中,置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下进行观察时,若出现乳光现象,其强度不得超过通过相同方法处理10毫升氯化物标准溶液(含5 ppm氯离子)与5毫升水所得乳光的强度。
硫酸盐
限制:不超过250 ppm程序;步骤;操作规程
**溶液S的制备方法:** 将2克原料药(API)分次溶解在5毫升盐酸和25毫升蒸馏水的混合液中。将溶液加热至沸腾后冷却,然后加入稀氢氧化钠溶液直至溶液呈中性,最后用蒸馏水稀释至50毫升。
向1.5毫升含有30%乙醇的硫酸标准溶液(硫酸浓度为10 ppm)中加入1毫升25%(重量/体积)的氯化钡溶液,摇匀后静置1分钟。接着加入15毫升溶液S和0.5毫升5摩尔/升的醋酸,再次静置5分钟。如果产生的乳光强度不超过使用相同方法但使用15毫升硫酸标准溶液(硫酸浓度为10 ppm)制备的标准品所产生的乳光强度,则该样品符合要求。
8. 砷
限制:不超过5 ppm**操作步骤:** 该装置由一个100毫升的锥形烧瓶组成,烧瓶上装有磨砂玻璃塞。通过这个塞子,插入一根长约200毫米、内径为5毫米的玻璃管。玻璃管的下部被加工成内径为1.0毫米的形状,而在距离管尖端15毫米的位置有一个直径为2至3毫米的侧孔。当玻璃管正确安装在塞子中时,侧孔必须位于塞子下表面的至少3毫米下方。玻璃管的上端应具有一个完全平坦的、与管轴线垂直的磨砂表面。
第二根内径相同、长度为30毫米的玻璃管,其平面研磨表面与第一根玻璃管接触,并由两个螺旋弹簧固定到位。在较短的玻璃管内放入50至90毫克的醋酸铅棉絮,或者一小块棉塞和一张重50至60毫克的醋酸铅纸。将一块直径为15毫米×15毫米的汞(II)溴化物纸放置在两根玻璃管的平面接触处,以覆盖管口的开口。在锥形烧瓶中加入5毫升溶液S,用水将体积稀释至25毫升。然后加入15毫升盐酸、0.1毫升氯化锡溶液和5毫升碘化钾溶液,静置15分钟后,加入5克活性锌。立即组装好实验装置的两个部分,并将烧瓶浸入水浴中,保持温度以使气体均匀释放。至少2小时后,如果汞(II)溴化物纸上产生的污渍不比用相同方法将1毫升砷标准溶液(含1 ppm As)稀释至25毫升后产生的污渍更明显,则实验结果合格。
9. 重金属
限制:不超过50 ppm(百万分之一)。需要试剂。
醋酸盐缓冲液,pH值为3.5
硫代乙酰胺
标准溶液(铅含量为2 ppm)
碳酸钠样品制备:向12毫升溶液S中加入2毫升…… 醋酸盐缓冲液 pH值为3.5;混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺,立即搅拌均匀,然后静置2分钟。
标准溶液的配制方法如下:取10毫升铅标准溶液(铅含量为2 ppm),加入2毫升pH值为3.5的醋酸盐缓冲液,混合均匀后,再加入1.2毫升硫代乙酰胺,立即混合并静置2分钟。
**操作步骤:** 将溶液静置5分钟后,从上方朝白色表面观察。测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
10. 铁
限制:不超过50 ppm需要试剂。
20%(重量/体积)的柠檬酸
巯基乙酸
1000万升氨水
铁标准溶液(1 ppm)
**操作步骤:** 1. 将5毫升溶液S用水稀释至10毫升,然后转移到Nessler比色管中。 2. 加入2毫升浓度为20%(w/v)的柠檬酸溶液和0.1毫升巯基乙酸,混合均匀。 3. 用10M氨水调节溶液至碱性,再用水稀释至20毫升,静置5分钟。 4. 如果出现粉红色,其颜色强度不得超过用相同方法处理10毫升铁标准溶液(含1 ppm铁)所得到的粉红色。
11. 干燥失重
限制:不得超过1.0%。**操作步骤:** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞,轻轻摇晃使物质均匀分布,高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中,随后取下瓶盖并继续将其留在烤箱内。 4. 将碳酸钠样品在 300°C 下干燥 3 小时。 5. 打开烤箱后,立即关闭 LOD 瓶,将其转移到干燥器中,并使其恢复到室温。 6. 重新称重,直至重量稳定。
计算;核算
W2 – W1
**干燥失重百分比 = --------------- × 100**
W2 – W3
“Where...”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量
W2 = LOD瓶的重量 + 碳酸钠样品的重量
W3 = LOD瓶的重量 + 碳酸钠样品的重量(干燥后)
12. 测定;分析;含量测定
**限度要求:** 干基计不得低于99.5%,且不得高于100.5%。需要试剂。
1M盐酸
甲基橙
**操作步骤:** 将1克(g)物质溶解在25毫升(ml)水中。加入0.2毫升(ml)甲基橙溶液作为指示剂。然后用1摩尔/升(M)的盐酸进行滴定,直到颜色从黄色变为红色,或者通过电位法滴定至第二个拐点为止。
每毫升1M盐酸相当于52.99毫克的…… 请提供您希望翻译的英文术语或短语,我会为您将其翻译成简化的中文。2CO3.
计算;核算
B.R. × HCl的摩尔浓度 × 52.99 × 100 × 100
% Assay = ---------------------------------------------------------------------
样品中碳酸钠的质量(以毫克计)×(100 - 检出限 LOD)。