描述；说明
一种细小或颗粒状的白色或接近白色的粉末；无气味。2. 溶解度
不溶于水，但会膨胀形成白色不透明的分散液或凝胶；微溶于稀氢氧化钠溶液；不溶于稀酸、丙酮、乙醇和甲苯。3. **识别**
A. 产生了红色。
需要试剂。磷酸 AR
0.2%（重量/体积）的儿茶酚磷酸盐溶液
**操作步骤：** 在20毫升的试管中取1毫克样品，加入1毫升磷酸，置于水浴中加热30分钟；然后加入4毫升浓度为0.2%（w/v）的儿茶酚磷酸盐溶液，继续加热30分钟；此时应产生红色。
B. 产生了一种蓝紫色的物质。
需要试剂。碘溶液
硫酸，浓度为66%（体积比）
**操作步骤：** 取50毫克样品放入试管中，加入2毫升碘溶液，静置5分钟后，用滤纸吸去多余的试剂，再加入1-2滴66%（体积比）的硫酸。此时应出现蓝紫色。
C. 分散；分散体
**操作步骤：** 将约30克样品与270毫升水混合，在搅拌器中以18,000转/分钟的速度搅拌5分钟。然后取100毫升混合物转移到100毫升的量筒中，静置3小时。最终得到的分散液应为白色、不透明的状态，且无气泡产生，同时上层不应有液体残留。D. 染色反应
**操作步骤：** 将约10毫克的样品置于蒸发皿中，然后用2毫升碘化锌溶液R将其溶解。样品会呈现紫蓝色。E. 聚合度
**操作步骤：** 将1.300克样品转移到一个125毫升的锥形瓶中，加入25.0毫升水和25.0毫升1摩尔的氢氧化铜乙二胺溶液。立即用氮气置换瓶内的空气，然后盖上瓶塞并摇匀直至溶液完全溶解。接着将7.0毫升该溶液转移到合适的毛细管粘度计（2.2.9）中。将溶液在25°C ±0.1°C的温度下平衡至少5分钟。记录粘度计上两个刻度之间的流动时间t1（单位：秒）。使用以下公式计算溶液的运动粘度n1：=t1 (k1)
其中 k1 是粘度计常数。
用等体积的水 R 稀释适当体积的 1M 硫酸铜乙二胺氢氧化物溶液，然后使用合适的毛细管粘度计测量流速 t2。根据以下公式计算溶剂的运动粘度 n2：
=t2 (k2)
其中 k2 是粘度计常数。
使用以下公式确定待检测物质的相对粘度：
= V1 / V2
根据《内在粘度表》，通过插值法确定内在粘度 [h]c。
使用以下公式计算聚合度 P：
聚合度不超过350。
4. pH值
限制：在5.0到7.5之间**操作步骤：** 在一个干净且干燥的150毫升烧杯中称取5.0克样品，加入40毫升无二氧化碳的水，搅拌5分钟后进行离心。然后测量上清液的pH值。
5. 淀粉和糊精
限制：不得产生蓝色或棕红色。需要试剂。
碘溶液
**操作步骤：** 将0.1克样品与5毫升水剧烈摇匀，然后加入2-3滴碘溶液。如果未出现蓝色或棕红色，则说明样品合格。
6. 有机杂质
限制：不允许出现红色。需要试剂。
**Phloroglucinol AR**
**盐酸 AR**
**操作步骤：** 取10毫克样品置于称量瓶中，加入0.05毫升 freshly prepared 的溶液（该溶液由0.1克邻苯二酚溶解在5毫升盐酸中制成）。如果未出现红色，则说明结果符合要求。
**醚溶性物质**
限制：不得超过0.05%**操作步骤：** 1. 使用内径约20毫米的试管，称取10.0克样品。 2. 将50毫升不含过氧化氢的醚通过该样品柱。 3. 将洗脱液蒸发至完全干燥。 4. 剩余物的重量不得超过5.0毫克。
8. 水溶性物质
限制：不得超过0.2%**操作步骤：** 在烧杯中称取约5.0克样品，加入约80毫升水，搅拌10分钟后，用滤纸（Whatman No.42或同等规格）过滤至预先清洗、干燥并称重的烧杯中。将滤液在热板上蒸发至干涸。如果烧杯中仍有少量样品残留，将烧杯放入105°C的烤箱中加热1小时。随后将烧杯置于干燥器中冷却并称重。残留物的重量不得超过10毫克（0.2%）。
计算；核算
（Wr – Ws）× 100
= ------------------------
Sw
“Where...”
Wr = 干燥后的烧杯重量
Ws = 烧杯的重量
Sw = 取样的重量
9. 砷
限制：不得超过2 ppm。需要试剂。
砷标准溶液（10 ppm）
溴化盐酸
氯化亚锡溶液
锌颗粒
硝酸
硫酸
1M碘化钾溶液
醋酸铅棉
氯化汞试纸
标准溶液的制备：取1毫升砷标准溶液（含砷10 ppm），将其转移到广口瓶中，然后用蒸馏水稀释至50毫升。
样品制备：将5克样品与3克无水碳酸钠混合，加入10毫升溴溶液并充分搅拌。在水浴中蒸发至干燥，轻轻点燃后，将冷却后的残留物溶解在含有0.15毫升溴溶液和45毫升水的15毫升盐酸混合液中。再加入2毫升氯化亚锡溶液，然后转移到砷测定仪的广口瓶中。
**操作步骤：** 向每个砷测试装置的瓶子中加入约5毫升1M碘化钾溶液和10.0克锌颗粒。组装好装置，将醋酸铅棉放入下管中，并放置一块氯化汞纸或一小块氯化汞纸片以覆盖管口的开口。然后将装置放入水浴中反应40分钟。
使用样品溶液在氯化汞纸上产生的任何污渍，都不应超过使用标准溶液所产生的污渍。
10. 重金属
限制：不超过10 ppm需要试剂。
硝酸
硫酸
盐酸
氨水溶液
稀释醋酸溶液
新鲜配制的硫化氢溶液
标准制备方法：在硅质坩埚中，用移液管吸取2毫升铅标准溶液（含铅10 ppm），然后加入4毫升浓度为25%（重量/体积）的硫酸镁溶液（溶解在1摩尔/升的硫酸中）。使用细玻璃棒搅拌混合物，并小心加热。如果混合物为液态，将其在水浴中缓慢蒸发至干燥。继续加热至燃烧，但温度不得超过800°C，直至产生白色或灰白色的残留物。冷却后，用0.2毫升1摩尔/升的硫酸湿润残留物，再次蒸发并点燃，然后冷却。整个燃烧过程不得超过2小时。将残留物用两份各5毫升的2摩尔/升盐酸溶解。逐滴加入0.1毫升酚酞溶液和13.5摩尔/升的氨水，直至溶液呈现粉红色。冷却后，加入冰醋酸直至溶液褪色，再加入0.5毫升冰醋酸。如有需要，进行过滤，并用蒸馏水将溶液稀释至20毫升。
样品制备：将2克待检测的物质放入一个硅坩埚中，加入4毫升浓度为25%（重量/体积）的硫酸镁溶液（该溶液溶解在1摩尔的硫酸中）。使用细玻璃棒搅拌混合物，并小心加热。如果混合物为液态，将其在水浴上轻轻蒸发至干燥。逐渐加热至点燃状态，确保温度不超过800°C，继续加热直至产生白色或最多灰白色的残留物。冷却后，用0.2毫升1摩尔的硫酸湿润残留物，再次蒸发并点燃，然后让其冷却。整个点燃过程的总时间不得超过2小时。用两份各5毫升的2摩尔盐酸溶解残留物。逐滴加入0.1毫升酚酞溶液和13.5摩尔的氨水，直至溶液呈现粉红色。冷却后，加入冰醋酸直至溶液褪色，再加入0.5毫升冰醋酸。如有必要，进行过滤，并将溶液用水稀释至20毫升。
**操作步骤：**向每个装有标准溶液和样品溶液的圆筒中分别加入2毫升的…… 醋酸盐缓冲液，pH值为3.5将...与1.2毫升硫代乙酰胺试剂混合，立即搅拌后静置2分钟。产生的任何棕色不应比标准溶液更深。
11. 硫酸盐灰分
限制：不得超过0.1%需要试剂。
硫酸
**操作步骤：** 将硅 crucible（坩埚）加热至发红状态，持续10分钟；然后置于干燥器中冷却并称重。称取约1.00克精确称量的样品放入硅 crucible 中，用硫酸湿润样品，轻轻点燃；再次用硫酸湿润后，在约800°C的温度下点燃样品，冷却后重新称重。继续重复此过程，直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克为止。
计算；核算
W3 – W1
% 硫酸盐灰分 = -------------- × 100
W2 – W1
“Where...”
W1 = 空白铂坩埚的重量
W2 = 坩埚重量 + 样品重量
W3 = 坩埚重量 + 点燃后的残留物重量
12. 干燥失重
限制：不得超过6.0%**操作步骤：** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量好的 LOD 瓶中称取 1.000 克该物质。 2. 盖上瓶塞，轻轻摇晃使物质均匀分布，高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中，取下瓶盖后继续将其留在烤箱内。 4. 在 100–105°C 的温度下干燥样品 3 小时。 5. 打开烤箱后，立即关闭 LOD 瓶，将其转移到干燥器中，并使其恢复到室温。
计算；核算
W2 – W1
干燥损失百分比 = -------------- × 100
W2 – W3
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量
W3 = LOD瓶的重量 + 干燥后的样品重量
13. 测定；分析；含量测定
限度：以干基计，不低于97.0%且不高于102.0%。需要试剂。
0.083M重铬酸钾
硫酸
0.1M硫酸亚铁 VS
硫酸铁溶液
**操作步骤：** 准确称取约0.125克样品，转移至一个干净且干燥的250毫升锥形瓶中，加入25毫升水。然后加入50.0毫升0.083摩尔/升的重铬酸钾溶液，混合均匀。接着小心地加入100毫升硫酸，并加热至沸腾。移开热源后，让溶液在室温下静置15分钟，冷却后转移至250毫升容量瓶中。用蒸馏水稀释至接近刻度线，再冷却至25°C，最后用蒸馏水定容至刻度线并充分混合。 用0.1摩尔/升的硫酸亚铁溶液进行滴定，以2-3滴硫酸铁溶液（Ferrion sulfate solution）作为指示剂（R1）。重复该操作，但不加入待测样品（R2）。两次滴定结果之间的差值即为所需的硫酸亚铁的量。 每毫升0.1摩尔/升的硫酸亚铁相当于0.000675克的纤维素。
计算；核算
V × 0.000675 × M × 100 × 250 = 100
% Assay = -------------------------------------- x --------------------
0.1 x W x 50 （100 - % LOD）
“Where...”
V = 空白读数 – 样品读数
M = 硫酸亚铁（FeSO₄）的摩尔浓度为0.1M
F = 因子
W = 样品重量
14. 微生物污染
限制：总活菌数：不超过1000个微生物/克；真菌：不超过100个真菌/克大肠杆菌：未检出
沙门氏菌：未检出
铜绿假单胞菌：未检出
金黄色葡萄球菌：未检出
总活菌数
**操作步骤：** 将1.0克样品溶解在9毫升含有0.5%大豆卵磷脂和4%聚山梨酯80的无菌大豆酪蛋白消化培养基中。在30°C至35°C的温度下静置1小时，期间偶尔摇晃。然后使用约15毫升熔化的、温度约为45°C的大豆酪蛋白消化琼脂，通过倾注法将1毫升制备好的样品分两份接种到90毫米的培养皿中；对于细菌的总需氧计数，也可以使用培养皿薄膜。将培养皿或培养皿薄膜置于30°C至35°C下培养5天，除非在更短的时间内可以获得更准确的计数结果。培养期结束后，统计培养皿或培养皿薄膜上的菌落数量。计算样品每克或每毫升的菌落形成单位（CFU）。总霉菌和酵母菌计数
**操作步骤：** 将1克样品溶解在9毫升含有0.5%大豆卵磷脂和4%聚山梨酯80的无菌大豆酪蛋白消化培养基中。在30°C至35°C的温度下静置1小时，期间偶尔摇晃。然后使用约15毫升熔化的沙伯拉德氯霉素琼脂（Sabourad Chloremphenicol agar），在约45°C的温度下，将1毫升制备好的样品分两份接种到90毫米的培养皿中。对于酵母和霉菌的计数，可以使用Petrifilm培养基。将培养皿或Petrifilm置于20°C至25°C的温度下培养5天，除非在更短的时间内可以获得更准确的计数结果。培养期结束后，统计菌落数量或培养皿的数量。计算样品中的菌落形成单位（CFU/g）或每毫升样品中的菌落数（CFU/ml）。大肠杆菌：未检出
所需试剂营养培养基
麦康凯培养基（Mac Conkey’s broth）
蛋白胨水
科瓦茨试剂（Kovac’s reagent）
**操作步骤：** 将1克样品转移到一个装有50毫升无菌营养肉汤的螺旋盖容器中，然后摇晃均匀。松开盖子，让样品静置1小时，之后再次摇晃。再次松开盖子，将容器置于37°C下培养18至24小时。这一步称为富集培养。
**主要测试：**向含有5毫升MacConkey肉汤的试管中加入1.0毫升富集培养液。在36°至38°的水浴中培养48小时。如果试管内容物出现酸性反应并产生气体，则进行**次要测试**。
**二次测试：** 向含有以下物质的试管中分别加入0.1毫升液体： - (a) 5毫升麦康凯培养基（MacConkey broth）； - (b) 5毫升蛋白胨水（peptone water）。 将试管置于43.5°至44.5°的水浴中培养24小时，然后观察试管(a)是否产生酸和气体，试管(b)是否产生吲哚。 若要检测吲哚，需加入0.5毫升科瓦茨试剂（Kovac’s reagent），充分摇匀后静置1分钟；若试剂层出现红色，则说明存在吲哚。 二次测试中若同时检测到酸、气体和吲哚，则可判定存在大肠杆菌（Escherichia coli）。 **对照测试：** 通过重复初次和二次测试来进行对照验证：向试管中加入1.0毫升富集培养液（enrichment culture），以及含有10至50个大肠杆菌（NCTC 9002）的培养液（该菌株来自在营养培养基中培养24小时的菌株）。 只有当对照测试结果确认含有大肠杆菌时，该检测方法才有效。
沙门氏菌：未检出
所需试剂无菌营养肉汤
硒酸盐F培养基
四硫代硫酸钠胆汁亮绿培养基
亚硫酸铋琼脂
亮绿色琼脂
三糖铁琼脂
尿素培养基
**操作步骤：** 1. 将1克样品转移到100毫升无菌营养肉汤中，然后摇匀。静置1小时后再次摇匀。 2. 在37°C下孵育24小时。 3. 取出两支试管，各取1.0毫升上述富集培养液。 - 在一支试管中加入10毫升亚硒酸盐F肉汤； - 在另一支试管中加入四硫代硫酸盐胆汁-亮绿肉汤。 4. 两支试管均在37°C下孵育48小时。 5. 从这两支培养管中分别接种到亮绿琼脂和亚硫酸铋琼脂上。 6. 将平板在37°C下孵育24小时。 7. 观察亚硫酸铋琼脂上的黑色或绿色菌落，以及亮绿琼脂上的小透明无色或不透明的红色菌落。 8. 将具有上述特征的任何菌落接种到三糖铁琼脂上，并同时接种到一支尿素肉汤试管中。 9. 在37°C下孵育24小时。
在穿刺培养中（无论是否伴随黑色变现象），如果产生酸和气体，且Triple sugar iron培养基表面没有酸性反应，同时尿素培养基中没有红色出现，这表明存在沙门氏菌。
使用10至50个沙门氏菌（Salmonella abony，NCTC6017）菌落进行控制测试。这些菌落需在测试前24小时进行传代培养，然后在37°C下孵育24小时。
如果对照样本未检测出沙门氏菌的存在，那么该检测结果无效。
铜绿假单胞菌：未检出
需要媒体支持/协助。100毫升大豆酪蛋白消化培养基
**西曲米德琼脂（Cetrimide agar）**
**假单胞菌琼脂**
**操作步骤：** 将1.0克/毫升的样品溶解在100毫升的无菌大豆酪蛋白消化培养基（双倍浓度）中，然后摇匀。静置一小时后再摇匀一次，随后在37°C ± 1°C的温度下培养24至48小时。
将富集培养物的一部分涂布在Cetrimide琼脂上，然后在35°C至37°C的温度下培养18至24小时。观察是否有绿色菌落的形成。
如果出现具有上述特征的任何菌落，请对其进行氧化酶和色素测试。将来自Cetrimide琼脂的代表性菌落划线接种到Pseudomonas琼脂上；在33°C至37°C的温度下培养不少于3天。然后在紫外光下观察划线表面，以确定这些菌落是否符合表格中的描述。
中等；中度
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特征性的殖民菌落形态
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紫外光下的荧光
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氧化酶试验
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革兰氏染色
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**Cetrimide Agar**
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略带绿色的
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略带绿色的
|
ve
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- ve rods
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**假单胞菌琼脂**
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无色至淡黄色或黄绿色
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黄色或蓝色
|
ve
|
- ve rods
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金黄色葡萄球菌：未检出
需要媒体支持/协助。100毫升大豆酪蛋白消化培养基
甘露醇盐琼脂
**操作步骤：** 将1.0克/毫升的样品接种到100毫升的豆酪蛋白消化培养基（双倍浓度）中，然后摇匀。静置1小时后再次摇匀，置于37°C ± 1°C的温度下培养24至48小时。从富集培养物中取一部分涂布在甘露醇盐琼脂上，然后在33°C至37°C的温度下培养24小时。观察是否有产生黄色菌落并伴有黄色圈的菌株。
如果发现任何具有上述特征的菌落，应进行凝固试验。将代表性的菌落转移到含有0.5毫升哺乳动物血浆（最好是兔血浆）的试管中，血浆中可以添加或不添加添加剂。如果观察不到任何程度的凝固现象，则说明样品符合24小时培养后不存在金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）的要求。如果对照样本未显示出金黄色葡萄球菌的存在，则该试验无效。