柠檬酸钙的分析方法

描述；说明

白色、无味的结晶性粉末。

2. 溶解度

微溶于水，易溶于3N盐酸和2N硝酸的稀释溶液中，不溶于酒精。

3. **识别**

A. 限制：会产生白色沉淀物。

需要试剂。
2N硝酸
硫酸汞
高锰酸钾
**操作步骤：** 将0.5克物质溶解在10毫升水和2.5毫升2N硝酸的混合液中。然后加入1毫升硫酸汞，加热至沸腾，再加入1毫升高锰酸钾。

B. 会形成大量白色沉淀物，且这种沉淀物可溶于盐酸。

需要试剂。
冰醋酸
草酸铵
**操作步骤：** 在尽可能低的温度下将0.5克样品完全点燃，冷却后将其残留物溶解在10毫升水和1毫升冰醋酸的混合液中。过滤后，向滤液中加入10毫升草酸铵。

4. 干燥失重

限度：不低于10.0%，且不高于13.3%
**操作步骤：** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞，轻轻摇晃使物质均匀分布，高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中，随后取下瓶盖并继续将其留在烤箱内。 4. 在 150°C 的温度下干燥样品 4 小时。 5. 打开烤箱后，立即关闭 LOD 瓶，将其转移到干燥器中，并使其恢复到室温。 6. 重新称量样品，直至重量稳定。
计算；核算
                                W2 – W1
干燥损失百分比 = --------------- × 100
                                W2 – W3
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量。
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量。
W3 = LOD瓶的重量加上样品的重量（干燥后）。

5. 砷

限制：不超过3 ppm
所需试剂
溴化盐酸
亚锡氯化物
砷标准溶液（含砷10 ppm）
1M碘化钾
锌
3N盐酸
7N硫酸
强酸型亚锡氯化物
异丙醇
饱和醋酸铅溶液
二乙基二硫代氨基甲酸银
**测试溶液制备方法：** 将1克样品溶解在5毫升3N盐酸中，然后用蒸馏水稀释至35毫升。
标准溶液的制备：将3.0毫升的标准砷溶液移入生成器烧瓶中，然后用蒸馏水稀释至35毫升。
**操作步骤：** 向每个标准品制备管和测试品制备管中分别加入20毫升7N硫酸、2毫升碘化钾、0.5毫升浓盐酸亚锡溶液以及1毫升异丙醇，然后混合均匀。将混合物置于室温下静置30分钟。接下来，将洗涤管填充两块浸过饱和醋酸铅溶液的棉球（需拧干多余溶液），并在室温下真空干燥，确保两块棉球之间留有2毫米的间隙。
润滑关节部位，并使用适用于有机溶剂的合适旋塞油进行润滑；然后将洗涤装置连接到吸收管上。向吸收管中转移3.0毫升的银二乙基二硫代氨基甲酸盐（silver diethyldithiocarbamate），再加入3.0克颗粒状锌（granular zinc）。 20目将混合物加入烧瓶中，立即连接好组装好的洗涤装置，让氢气释放出来，并在室温下观察颜色变化，持续45分钟。期间每隔10分钟轻轻摇晃烧瓶一次。将吸收管从发生器和洗涤装置上断开，然后将吸收溶液转移到一个1厘米的吸收池中。如果测试制剂产生的红色颜色不超过标准制剂产生的颜色，则视为合格。

氟化物限量

限制：不得超过0.003%
标准溶液：准确称取一定量的USP级氟化钠（RS级）粉末，将其定量溶解于水中，配制成每毫升含有2.210毫克氟化物的溶液。使用当天，将5.0毫升该溶液转移到1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线并混合均匀。每毫升该溶液含有5微克的氟离子。
电极系统：使用一种专门针对氟离子的、能够指示离子浓度的电极，以及一个银-氯化银参比电极，这些电极连接到一个pH计上。该pH计应具备至少±0.2mV的最小重复性，以准确测量电位值。
标准操作步骤：将1.0毫升、5.0毫升和10.0毫升的标准溶液分别转移到250毫升的塑料烧杯中，向每个烧杯中加入50毫升水、5毫升1N盐酸、10毫升1.0 M柠檬酸钠以及10毫升0.2 M乙二酸钠，然后混合。如有需要，使用1N氢氧化钠或1N盐酸调节溶液的pH值至5.5。将每种溶液转移到单独的100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线并混合均匀。接着将每种溶液的50毫升转移到另一个250毫升的塑料烧杯中，使用电极系统测量每种溶液的电位值。在每次测量之间，用清水清洗电极，并用纸巾吸干电极上的残留水分。绘制氟化物浓度（分别为0.05 µg/ml、0.25 µg/ml和0.50 µg/ml）与电位值（单位：mV）的对数关系图。
**操作步骤：** 1. 将1.0克柠檬酸钙转移到100毫升烧杯中，加入10毫升水，并在搅拌的同时加入10毫升1N盐酸。待溶解后，迅速煮沸1分钟。 2. 将溶液转移到250毫升塑料烧杯中，用冰水冷却。 3. 加入15毫升1.0 M柠檬酸钠和10毫升0.2 M乙二酸钠，然后用1N氢氧化钠或1N盐酸调节pH值至5.5。 4. 将此溶液转移到100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线并混合均匀。 5. 取50毫升该溶液转移到250毫升塑料烧杯中，使用电极系统测量该溶液的电位值。 6. 根据测得的电位值和标准响应值，计算出溶液中氟离子的浓度（C，单位：µg/ml）。 7. 通过将浓度C乘以0.01，计算出样品中氟化物的百分比含量。

**酸不溶性物质**

限制：残留物的重量不得超过10毫克（0.2%）。
**操作步骤：** 将5克样品与10毫升盐酸和50毫升水混合，加热30分钟使其溶解；随后过滤所得滤液，洗涤滤渣，并在105°C下干燥2小时。

8. 领导；负责人

限制：不得超过0.001%。
**样品制备方法：** 将0.5克样品溶解在20毫升3N盐酸中，然后在蒸汽浴上蒸发至体积约为10毫升，再用蒸馏水稀释至总体积约为20毫升，最后冷却。
标准品制备：取5毫升稀释后的标准铅溶液（含5微克铅）。
**操作步骤：** 将样品转移至容器中，用10毫升水冲洗样品；然后加入6毫升柠檬酸铵溶液和2毫升盐酸羟胺溶液。接着加入2滴酚红指示剂，通过加入氢氧化铵使溶液呈微碱性（呈现红色）。如有需要，可冷却溶液；随后加入2毫升氰化钾溶液。立即用5毫升的二硫苏糖醇提取液分次提取样品中的成分，每次提取后的液体都应倒入另一个分离容器中，直到所有二硫苏糖醇溶液仍保持绿色。将所有提取后的二硫苏糖醇溶液与20毫升稀释硝酸（1:100）混合并摇匀30秒，然后弃去氯仿层。在酸性溶液中再加入5.0毫升标准二硫苏糖醇溶液和4毫升氨氰化物溶液，继续摇匀30秒。此时，氯仿层的颜色应不比使用与样品中铅含量相当的稀释标准铅溶液制备的对照品更深（对照品的制备方法与样品测试相同，使用相同量的试剂）。

9. 重金属

限制：不得超过0.002%。
需要试剂。
稀释盐酸
稀释醋酸
标准溶液（铅含量为20 ppm）
稀释氨水溶液
硫化氢
**测试溶液的制备方法：** 将1克（gm）物质溶解在20毫升（ml）水和2毫升（ml）盐酸的混合液中，然后加入1.5毫升（ml）氢氧化铵（ammonium hydroxide），最后用水稀释至25毫升（ml）。
标准溶液：取2毫升标准铅溶液（含20微克铅），置于50毫升的比色管中，用水稀释至25毫升。使用1N醋酸或6N氢氧化钠调节pH值至3.0至4.0之间（以短程pH指示纸作为外部指示剂），再用水稀释至40毫升并混合均匀。
步骤：向每个装有标准品溶液和测试品溶液的试管中分别加入2毫升的…… pH 3.5 的醋酸盐缓冲液然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油溶液，用水稀释至50毫升，混合后静置2分钟，然后在白色表面上从下向上观察。试验制剂的溶液颜色不得比标准制剂的溶液颜色更深。

10. 有机挥发性杂质

限制；限度；界限