总有机碳分析仪的校准

程序；步骤；操作规程

• 确保仪器的所有连接都正确无误。
• 用于总碳（Total Carbon, TOC）测定的开放载气零气瓶保持气缸压力恒定，同时将气体管线压力维持在4-6公斤/平方厘米（4-6 Kg/cm）。².
• 将仪器的电源“打开”（即按下电源开关）。
• 载气（即零级空气）的压力应为2千克每平方厘米（2 Kg/cm²）。²  (200 kPa流量应设置为150毫升/分钟。如有必要，可以通过打开前门以及调节气体压力控制器和质量流量控制器来调整流量。
• 确保加湿器中的水位保持在瓶子上标示的两个刻度之间，即介于“高刻度”（Hi）和“低刻度”（Lo）之间。
• 通过按功能键 F3 进入“背景监控”屏幕，然后等待所有参数设置完成后显示为“OK”。
• 现在该仪器已准备好进行校准了。
• 试剂用水：- 使用 水 其总有机碳（TOC）含量不得超过100 ppb。

系统适用性测试

A] 两点校准（蔗糖溶液）

B] 单点校准（1,4-苯醌溶液）

翻译结果： “Where, r”_{由于“ss”不是一个常见的英文术语或短语，在制药行业的技术文档中也没有找到其明确的含义或用法。因此，我无法为您提供准确的翻译。如果您能提供更多的上下文或说明“ss”的具体含义，我将很乐意帮助您进行翻译。} = 系统适用性溶液（1,4-苯醌溶液）的响应

由于“r”本身不是一个常见的英文术语或短语，在制药行业的专业术语中也没有明确的对应中文翻译。如果“r”是某个特定上下文中的缩写或代码，建议提供更多的背景信息以便进行准确的翻译。如果“r”是指“response”（响应）或“ratio”（比率）等普通词汇，那么可以分别翻译为“响应”或“比率”。请提供更多上下文以便给出准确的翻译。_{由于您提供的内容“w”是一个字母，没有具体的含义或上下文，我无法为您翻译它。请提供更多的信息或上下文，以便我能够为您提供准确的翻译。}  = 试剂水的响应性（或：试剂水的反应特性）。

由于您提供的文本“r”是一个字母，没有具体的含义或上下文，我无法为您翻译它。请提供更多的信息或上下文，以便我能够为您提供准确的翻译。_{由于提供的文本仅为“s”这一个字符，无法进行有效的翻译。请提供更完整的英文内容或上下文，以便我能够为您提供准确的中文翻译。}  = 蔗糖标准溶液的响应值。

注意：关于1,4-苯醌标准溶液的响应区域，请参考之前的文件。  

如需报告，请及时提交。

标准差（SD）的值不应超过0.20，或者变异系数（CV）不应超过2.0%。

如果响应效率不低于85%且不超过115%，则该系统被认为是合适的。

线性测试

频率：每三个月一次

标准储备溶液：- 精确称量120.0毫克蔗糖，用试剂水溶解至1000毫升。

将0.5毫升的该溶液稀释至100毫升。[每升含有0.250毫克的碳。]

将1.0毫升的该溶液稀释至100毫升。[每升含有0.500毫克的碳。]

将1.5毫升的该溶液稀释至100毫升。[每升含有0.750毫克的碳。]

通过点击“主菜单”中的“Cal.”键进入“校准”界面。系统会显示“校准编号”。请输入新的校准编号（0到9之间）。 

将试剂水的含量输入为0.00 ppb。然后输入以下参数。

注射次数（Inj #）：注射次数为2次。

Max #：注射次数不超过3次。

将标准差设置为0.20。

CV %：将 CV% 设置为 2.00。

保持其他参数不变。 默认情况下

将点2输入为250.0 ppb的蔗糖标准溶液。

将点3的浓度设置为500.0 ppb的标准蔗糖溶液。

将点4的蔗糖标准溶液的浓度输入为750.0 ppb。

按下“NEXT”键。监控系统会显示提示信息：“0.00 ppb 标准溶液，设置样品并按下‘START’按钮”。

将采样管放入试剂水中。进行测量时按下“开始”按钮。完成后，系统会发出蜂鸣声，并显示图表及测量结果。

按下‘F6’键[进入下一个校准点]。监控系统会显示提示信息：“250.0 ppb 标准溶液，请设置样品并按下‘START’按钮”。进行测量时，按下‘START’键。完成后，系统会发出蜂鸣声，并显示测量结果和图表。

对浓度为500.0 ppb和750.0 ppb的溶液重复相同的操作程序。

完成后，它会发出蜂鸣声并显示图表，同时还会提供相应的测量数据。

保护校准曲线，并将其移至原点。使用打印键获取打印输出。

如果相关系数在0.99到1.0之间，则认为数据具有线性关系。

参考文献：

岛津TOC分析仪的操作手册。

美国药典（United States Pharmacopoeia, USP）

TOC分析仪校准报告的格式

总有机碳分析仪[系统适用性]校准报告 第1页，共3页
SOP 参考编号：				日期			:
仪器编号  :				频率			每月一次
生产；制造				型号
1.	系统适用性（System Suitability） A] 两点校准： 纯水的总有机碳（TOC）含量（响应区域 / ppb）= 蔗糖标准溶液的制备 : 生产厂家：                                                              批号： **毛重（Gross Wt.）：** ………………. 克（g） **平衡ID（Balance ID）：** 皮重：…………………克 净重：……………克（120毫克） → ……………毫升（1000毫升），用水稀释至浓度为50 ppm 用………毫升（1.0毫升）的水稀释至100毫升，浓度为500 ppb。
	名称	浓度（ppb）	平均面积（Rs）			标准差（SD）		变异系数（CV）%
	蔗糖溶液
	纯水的响应区域 (Rw) = 1,4-苯醌标准溶液（浓度为500 ppb）的响应范围 (Rss) = （此处为占位符，无实际翻译内容，保留原样） （参考校准报告的日期为 = …………………………） 系统适用性计算 【限制条件】不得低于85%，且不得超过115%。  (Rss – Rw) % 应答效率 = ------------------- × 100 (Rs – Rw) = -------------------------------- x 100 =
	结论 : 仪器校准结果合格/不合格。
	下次校准日期是…… :
执行者： 日期：					审核人： 日期：

总有机碳分析仪校准报告 【系统适用性】 第2页，共3页

SOP 参考编号：

日期

:

仪器编号  :

频率

每三个月一次

生产；制造

型号：

B] 单点校准： 纯水的总有机碳（TOC）含量（响应区域 / ppb）= 1,4-苯醌标准溶液的制备 :                          生产厂家： 毛重：………………. 克                       平衡：  皮重（Tare Wt.）：…………………克 净重：………………克（75毫克） 体积：………....毫升（1000毫升），用水稀释至浓度为50 ppm 将……… ml（1 ml）用500 ppb浓度的水稀释至100 ml。

名称

浓度 （ppb）十亿分之一

平均面积（Rss）

标准差（SD）

变异系数（CV）%

1,4-苯醌

纯水的响应区域 (Rw) = 蔗糖标准溶液（500 ppb）的响应范围 (Rs) = （无特定含义，通常为占位符或未提供完整信息，保留原样） （参考校准报告的日期为 = …………………………） 系统适用性计算 【限制】不得低于85%，且不得超过115%。 (Rss – Rw) % 应答效率 = ------------------- × 100 (Rs – Rw) = ------------------------------- × 100 =

结论 : 仪器校准结果合格/不合格。

下次校准日期是…… :

执行者： 日期：

审核人： 日期：

总有机碳分析仪校准报告 [Linrarity] 第3页，共3页

SOP 参考编号：

日期

:

仪器编号：

频率

每三个月一次

生产；制造

型号

2.

多点校准[线性] 纯水的总有机碳（TOC）含量（响应区域 / ppb）= 蔗糖标准溶液的制备 : 生产厂家：                                                            批号： **毛重（Gross Wt.）：** ……………… 克（g） **剩余量（Balance）：** 皮重：………………克 净重：…………………克（120毫克）→……………毫升（1000毫升），用水稀释至浓度为50 ppm 将………  ml（0.5 ml）用清水稀释至………  ml（100 ml），稀释浓度为 250 ppb。 将…………… ml（1.0 ml）用水稀释至 100 ml，浓度为 500 ppb。 将……… ml（1.5 ml）用纯水稀释至 100 ml，浓度为 750 ppb。

观察结果：

高级编号

浓度（ppb）

平均面积

标准差（SD）

变异系数（CV）%

相关系数 =                                           [限制范围：在 0.99 和 1.0 之间]

结论 : 仪器校准结果合格/不合格。

下次校准日期是…… :

执行者： 日期：

审核人： 日期：