1.0 目标
制定电位滴定仪的操作规程。2.0 范围
本标准操作规程（SOP）适用于质量控制部门。3.0 责任
质量控制主管4.0 责任制
质量保证高级经理5.0 程序
5.1 设备的操作
5.1.1 在连接电源之前，请确保所有控制装置处于以下状态：(a) 将选择器开关设置为‘O’。
(b) 将搅拌器的开关调至“MIN”位置（即其内置的“关闭”状态）。
(c) 将指针设置在其全范围的中间位置左右。
5.1.2 连接主电源（230伏特 50赫兹），然后打开“MAINS”开关。此时红色指示灯会亮起，显示屏上会显示接近0毫伏（mv）的数值。
5.1.3 旋转搅拌器的控制旋钮，调整搅拌速度。
5.1.4 将传感器的引脚连接到镀层杆两侧机器上提供的插槽中（甘汞电极应连接到黑色插槽），然后用弹簧夹固定传感器，确保传感器的尖端完全浸入烧杯中的溶液中。需要注意的是，要防止传感器的尖端被旋转部件碰坏。 磁性转子根据具体情况，将 SELECTOR 设置为 ‘POT-G’ 或 ‘POT-M’。当使用 Class/Calomel 电偶时，选择 ‘POT-G’；当使用 Metal/Calomel 电偶时，选择 ‘POT-M’。
5.1.5 根据溶液的性质和浓度，显示屏上会显示相应的正读数或负读数。通过调节“SET POINTER”旋钮，将读数调整到接近“O”的位置。
该仪器配备了“粗调”（COARSE）和“细调”（FINE）指针控制功能。细调功能可用于将数字显示屏上的毫伏读数精确调整到0；而粗调功能则用于对毫伏读数进行较大范围的调整。
当“SELECTOR”处于‘O’或‘O-R’位置时，无论是细调（FINE）还是粗调（COARSE）的“SET POINTER”都无法控制数字显示屏的显示。
5.1.6 从滴定管中加入几滴溶液，并记录下数字显示屏上的读数。
每次从滴定管中加入固定体积的溶液（例如1毫升、0.5毫升或0.1毫升），并记录每次加入后“毫伏变化”的读数。会发现，对于每次相同的加入量，显示的毫伏变化会逐渐增大；在终点处，变化会突然变得非常大。随着进一步加入溶液，变化量会逐渐减小。因此，在终点处，毫伏的变化量达到最大值。在进行计算时，应使用这个最大毫伏变化值作为参考。
该仪器的一个特殊功能是，用户可以将显示屏的读数调整回0毫伏（O mv），然后再从滴定管中加入更多的溶液。由于每次添加溶液后只需要关注毫伏的变化量，因此将读数调整回0毫伏并不会影响测量结果。通过每次添加溶液后都将显示屏读数调整回0毫伏，通过熟练的操作可以获得最高的测量精度。如果毫伏的变化量非常小，可以绘制“毫伏变化量（v/s）”与“添加体积”的关系图，以便准确确定“终点”（END POINT）。
5.2 注意事项
在更换传感器或溶液时，或者当滴定操作未进行时，选择器（SELECTOR）必须处于“O”位置。5.3 使用带有玻璃/卡洛梅尔传感器的仪器的操作程序
1) 将“SELECTOR”开关保持在“O”位置。2) 小心地将玻璃电极和甘汞电极安装到夹具中。将甘汞电极的导线连接到仪器的黑色端子上，将玻璃电极的导线连接到仪器后板上的专用连接器上。
3) 取约60毫升冰醋酸，放入提供的特氟龙烧杯中，然后将传感器放入烧杯中。用0.1N的高氯酸填充右侧的滴定管。
4) 启动磁力搅拌器，并适当调整其转速。将选择器（SELECTOR）转到“POT G”位置，然后调整显示屏上的数值，使其接近0毫伏（mv）。
5) 为了中和乙酸，从滴定管中加入0.1毫升高氯酸。显示屏上会显示出毫伏值的大幅变化（超过50到80毫伏）。
6) 向烧杯中加入100毫克的样品，并将其完全溶解。如有必要，可以加热溶液以帮助样品完全溶解。
7) 继续从滴定管中加入固定体积的溶液（0.5毫升或0.1毫升，具体取决于溶液的浓度），并记录相应的毫伏变化。会发现每次加入溶液后，毫伏值都在增加，在达到终点时，毫伏变化达到最大值；之后每次加入溶液时，毫伏变化会逐渐减小。
8) 如有必要，可以绘制毫伏值（millivolts）与添加体积（Volume added）的变化关系图。该图的峰值即为终点（END POINT）。
9) 请确保‘SELECTOR’始终处于‘O’位置。在更换溶液或电极时，必须将‘SELECTOR’开关置于‘O’档位。
同样地，其他样品也可以通过遵循正确的方法进行检测。
**注意：** 为了获得准确的测量结果，滴定管中的溶液应比烧杯中的溶液具有更高的正常性（即更接近理想的状态或标准）。
5.4 氧化/还原滴定
注意：对于氧化/还原滴定实验，请将甘汞电极连接到红色插座中，将金属电极连接到黑色插座中。对于氧化/还原滴定，应按照与...相同的方式组装实验装置。 电位滴定法**推荐使用卡洛梅尔/铂金传感器，但也可以使用铂金/铂金对传感器，不过后者的读数可能不够精确。无论使用哪种传感器，都必须确保其表面完全清洁且无划痕。在连接电源之前，请按照电位滴定的要求设置控制器（组装仪器的步骤为1至9）。**
1) 在连接电源之前，请保持控制器处于以下状态：
(a) 将选择器开关设置为‘O’。
(b) 将搅拌器的开关调至“MIN”位置（即其内置的“关闭”状态）。
(c) 将指针设置在其全范围的中间位置。
(d) 传感器的尖端位于烧杯中溶液的液面之上（通过弹簧夹固定在该位置）。
2) 将传感器放入烧杯中，并将传感器的探针浸入溶液中。接着将“SELECTOR”旋至‘O-R’位置。此时，“SET POINTER”控制将不再对数字显示屏产生影响。显示屏上显示的数值（正数或负数）将取决于溶液的性质。
3) 每次从滴定管中加入0.1毫升或0.5毫升的溶液。在“终点”时，数字显示屏会突然从正值变为负值，或者从负值变为正值。
当“SELECTOR”处于‘O’或‘O-R’位置时，无论是‘FINE SET POINTER’还是‘COARSE SET POINTER’都无法控制数字显示。
5.5 给甘汞电极充电
在一个小烧杯中，向蒸馏水中加入一定量的分析纯级氯化钾（Analytical Reagent Grade Potassium Chloride），配制饱和氯化钾溶液。继续溶解氯化钾，直到烧杯底部仍有少量晶体残留。随后，将约一克的分析纯级氯化钾加入传感器的储液池中，并用制备好的饱和氯化钾溶液将储液池填充至其容量的一半左右。用干净的布擦拭传感器外部，然后将其放置在试管中静置24小时。之后，该甘汞传感器就可以使用了。5.6 仪器和传感器的维护与保养
1) 在不使用仪器时，请保持其清洁并盖好盖子。使用一台干净、状态良好的仪器总是让人感到非常愉悦的。2) 这台设备非常灵敏，在操作时必须始终牢记这一点。所有安装的控制装置都非常精密且脆弱，操作时完全不需要施加任何力量。使用过大的力量会损坏这些控制装置，并可能导致工厂预先设定的参数发生偏差。
3) 对于所有电位滴定操作，选择器（SELECTOR）必须处于“POT”位置，即使短时间内也不允许将其切换到“O-R”位置。如果无意中进行了这样的操作，可能需要对金属传感器进行清洗。
4) 由于金属传感器表面沉积物的积累，其灵敏度会迅速下降。通过将金属探针轻轻擦拭在非常柔软的砂纸上，可以恢复其原有的灵敏度。传感器金属探针的表面必须保持清洁且光滑；因此，清洁时不能使用刀片或刀具进行刮擦。用稀硝酸清洗传感器（仅清洗探针部分），然后再用蒸馏水冲洗，通常可以恢复其灵敏度。当然，这种方法适用于铂金传感器，但对于其他类型的金属传感器，则需要考虑酸对金属的影响。
5) 确保甘汞电极中的氯化钾溶液始终处于饱和状态。为此，需要在电极储液池的底部看到一些氯化钾晶体。
6) 如果仪器需要维修，仅允许受过培训的服务人员来进行操作。电路部分装有防篡改的密封装置，以防止未经授权的人员进行维修。
6.0 缩写词
6.1 标准操作规程（SOP）6.2 HZ: Hartz
6.3 mv：毫伏（millivolts）
6.4 部门：部门