淀粉的分析方法

描述；说明

非常细的、白色或略带黄色的无味粉末，或形状不规则的白色块状物，可轻易压碎成粉末；用手指按压时会发出吱吱声。

2. 溶解度

几乎不溶于冷水及95%乙醇中。

3. 识别；鉴定

A. 通过肉眼观察

**描述：** 在显微镜下观察时，颗粒呈多面体形状，大小为2至23毫米；或呈圆形颗粒，直径为25至32毫米。这些颗粒的中心部分含有一个明显的空腔，或者是一个由两到五条射线构成的裂隙；颗粒表面没有同心条纹。当使用交叉尼科尔棱镜（crossed Nicole prism）观察时，可以看到一个明显的黑色十字形图案在颗粒中心交汇。

B. 根据物理特性

**操作步骤：** 在一个干净的锥形烧瓶中，取1克样品，加入50毫升水。加热至沸腾并保持1分钟。冷却后，会生成稀薄且浑浊的黏液状物质。

C. 染色反应

需要试剂。
0.01M碘
步骤：将“测试B”中获得的10毫升黏液转移到试管中，加入0.05毫升0.01M的碘溶液。溶液会变成深蓝色，这种颜色在加热后会消失，但在冷却后又会重新出现。

4. 酸度

限制：所需0.1M氢氧化钠的用量不得超过2.0毫升。
所需试剂
0.1M氢氧化钠
酚酞溶液
70%乙醇
**操作步骤：** 在洁净的锥形瓶中取10克样品，加入100毫升预先用酚酞溶液中和过的70%乙醇。摇匀1小时后过滤，将50毫升滤液转移到另一个洁净的锥形瓶中，然后用0.1摩尔/升的氢氧化钠进行滴定。滴定过程中，最多只需加入2.0毫升氢氧化钠即可使溶液颜色发生变化。

5. pH值

限制范围：4.0 – 7.0
**操作步骤：** 称取20.0克样品，加入100毫升无二氧化碳的水中，以中等速度持续搅拌5分钟，然后停止搅拌。立即测定pH值，结果精确到0.1个单位。

6. 铁

限制：不超过10 ppm。
需要试剂。
铁标准溶液（含铁20 ppm）
20%（重量/体积）柠檬酸（无铁）
硫甘醇酸
无铁氨水溶液
0.05M硫酸
盐酸
标准溶液的制备：将2.0毫升铁标准溶液（含铁20 ppm）转移到Nessler比色管中，然后用蒸馏水稀释至50毫升。
样品制备：将“硫酸灰分”测试中获得的残留物溶解在4毫升盐酸中，并在温和加热下溶解；然后用蒸馏水稀释至50毫升并混合均匀。将此溶液的25毫升转移到内塞尔瓶（Nessler cylinder）中，再用蒸馏水稀释至50毫升。
**操作步骤：** 向每个圆筒中加入2毫升20%的无铁柠檬酸和0.1毫升硫乙醇酸，混合均匀后用无铁氨水调至碱性。再用蒸馏水稀释至50毫升，静置5分钟。在白色背景下观察溶液的颜色。样品溶液产生的颜色不得超过标准溶液的颜色深度。

荧光

限制：在经过筛选的紫外光下，不应观察到任何荧光现象。
**操作步骤：** 将约1克的样品均匀涂抹在干净的干燥培养皿中。然后在经过筛选的紫外光下观察。如果未观察到荧光现象，则说明样品符合要求。

8. 氧化性物质

限制：不超过20 ppm
需要试剂。
碘化钾
冰醋酸
0.002 N硫代硫酸钠
**操作步骤：** 1. 将4.0克样品转移到一个带玻璃塞的125毫升锥形瓶中，加入50.0毫升水。盖上塞子后，轻轻摇晃5分钟。 2. 将混合液倒入另一个带玻璃塞的50毫升离心管中，进行离心处理以澄清液体。 3. 取30.0毫升澄清后的上清液转移到另一个带玻璃塞的125毫升锥形瓶中，加入1毫升冰醋酸和0.5至1.0克碘化钾。盖上塞子后，轻轻摇晃，并在暗处静置25至30分钟。 4. 加入1毫升淀粉TS（Starch TS），然后用0.002 N硫代硫酸钠（sodium thiosulfate）进行滴定，直到淀粉-碘的颜色消失。 5. 进行空白试验（blank determination），并根据需要进行调整。 6. 每1毫升0.002 N硫代硫酸钠相当于34微克氧化剂（以过氧化氢计算）。 7. 最多只需使用1.4毫升0.002 N硫代硫酸钠即可完成实验。

9. 硫酸盐灰分

限制：不得超过0.6%
**操作步骤：** 1. 将硅 crucible（硅坩埚）加热至发红状态，持续10分钟；然后置于干燥器中冷却并称重。 2. 取约1.00克样品放入硅坩埚中，先用硫酸湿润样品，再轻轻点燃；之后再次用硫酸湿润样品，并在约800°C的温度下点燃。 3. 等样品冷却后重新称重，接着继续点燃15分钟。 4. 重复此过程，直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克为止。
计算；核算
                               W3 – W1
% 硫酸盐灰分 = --------------- × 100
                               W2 – W1
“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如：“Where is the book?”（书在哪里？）或“The meeting will be held where the trees are green.”（会议将在树木绿意盎然的地方举行。）
W1 = 空铂坩埚的重量
W2 = 坩埚重量 + 样品重量
W3 = 坩埚重量 + 点燃后的残留物重量

10. 干燥失重

限制：不得超过15.0%。
**操作步骤：** 1. 称量一个已在105°C下干燥1小时并在干燥器中冷却后的LOD（Limit of Detection）瓶。 2. 精确称取约0.2克样品放入该LOD瓶中。 3. 通过轻轻侧振使样品尽可能均匀地分散，确保样品层厚度不超过10毫米。 4. 将瓶子放入干燥箱中，在130°C下干燥90分钟。 5. 干燥完成后，关闭瓶子，并让其在干燥器中冷却至室温。 6. 再次称量样品的重量。
计算；核算
                               W2 - W3
干燥损失百分比 = ------------- × 100
                               W2 - W1
“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如：“Where is the book?”（书在哪里？）或者“The meeting will be held where we had our last discussion.”（会议将在我们上次讨论的地方举行。）
W1 = 空坩埚的重量
W2 = 坩埚重量 + 样品重量
W3 = 坩埚重量 + 残渣重量

11. 二氧化硫

限制：不超过50 ppm
**操作步骤：** 1. 向烧瓶中加入150毫升水，并通过整个系统以100毫升/分钟的流速通入二氧化碳气体，持续15分钟。 2. 在10毫升的过氧化氢稀释溶液中加入0.15毫升浓度为1克/升的溴酚蓝酒精溶液（体积比20%）。 3. 加入0.1摩尔的氢氧化钠溶液，直至溶液呈现紫蓝色，但不得超过终点。 4. 将混合液转移到试管中。 5. 在二氧化碳持续通入的情况下，移除漏斗，并通过该开口向烧瓶中加入25.0克待检测物质（以毫克计），同时加入100毫升水。 6. 再加入80毫升稀盐酸，然后加热1小时。 7. 打开漏斗的阀门，同时停止二氧化碳的供应以及加热和冷却水的流动。 8. 使用少量水将试管中的内容物转移到一个200毫升的广口锥形烧瓶中。 9. 在水浴中加热15分钟后，让其冷却。 10. 加入0.1毫升浓度为1克/升的溴酚蓝酒精溶液（体积比20%），然后用0.1摩尔的氢氧化钠溶液进行滴定，直至颜色从黄色变为紫蓝色（记为V1毫升）。 11. 进行空白滴定（记为V2毫升）。
根据以下表达式，计算二氧化硫的含量（单位：百万分之一）：

   32030 × (V1-V2) × n
=----------------------------
               由于“m”本身不是一个常见的英文术语或短语，在制药行业的技术文档中也没有明确的含义或用法，因此无法提供准确的翻译。如果您能提供更多的上下文或说明“m”的具体含义，我将能够更准确地帮助您进行翻译。

12. 微生物限度

限制：总好氧菌计数：不得超过1000个细菌/克。
不超过100个真菌/克
大肠杆菌和沙门氏菌：未检出

A. 总需氧菌计数和真菌计数

**操作步骤：** 对于需检测的好氧菌：将1克或10克样品溶解或稀释于9毫升或90毫升的无菌液体中（该液体为含有0.5%大豆卵磷脂和4%聚山梨酯80的大豆酪蛋白消化培养基）。在30°C至35°C的温度下静置1小时（对于明胶样品，则静置4小时），期间需间歇性摇晃。然后使用约15毫升熔化的、温度约为45°C的大豆酪蛋白消化琼脂，通过倾注平板法将1毫升制备好的样品分别接种到两个90毫米的培养皿中。对于需检测的总好氧菌数量，也可使用培养皿薄膜法。将培养皿或培养皿薄膜置于30°C至35°C的温度下培养5天，除非在更短时间内就能获得更准确的计数结果。培养期结束后，统计培养皿或培养皿薄膜上的菌落数量。最后计算样品每克或每毫升中的菌落形成单位（CFU）。

对于真菌样本：将1克或10克的样品溶解或稀释在9克或90毫升的无菌液体中，该液体为含有0.5%大豆卵磷脂和4%聚山梨酯80的大豆酪蛋白消化培养基。在30°C至35°C的温度下静置1小时（对于明胶样品则需要静置4小时），期间需间歇性摇晃。然后使用约15毫升在45°C下熔化的Sabourad氯霉素琼脂，通过倾注平板法将1毫升制备好的样品分别接种到90毫米的培养皿中（每个培养皿接种两份）。对于酵母和霉菌的计数，可以使用Petri薄膜。将培养皿或Petri薄膜置于20°C至25°C的温度下培养5天，除非在更短的时间内可以获得更准确的计数结果。培养期结束后，统计培养皿或Petri薄膜上的菌落数量，并计算每克或每毫升样品中的菌落形成单位（CFU）。

大肠杆菌（Escherichia coli）

所需试剂：营养肉汤
麦康凯培养基（Mac Conkey’s broth）
蛋白胨水
科瓦茨试剂（Kovac’s reagent）
**操作步骤：** 将1克样品转移到一个装有50毫升无菌营养肉汤的螺旋盖容器中，然后摇晃均匀。松开盖子，静置1小时后再次摇晃。再次松开盖子，将容器置于37°C下培养18至24小时。这就是富集培养过程。
**主要测试：**向含有5毫升MacConkey肉汤的试管中加入1.0毫升富集培养液。在36°至38°的水浴中培养48小时。如果试管内容物出现酸性反应并产生气体，则进行**次要测试**。
**二次检测：** 向含有以下物质的试管中分别加入0.1毫升液体： - (a) 5毫升麦康凯培养基（MacConkey broth）； - (b) 5毫升蛋白胨水（peptone water）。 将试管置于43.5°至44.5°的水浴中培养24小时，然后观察试管(a)是否产生酸和气体，同时观察试管(b)是否产生吲哚。 若要检测吲哚，需加入0.5毫升科瓦茨试剂（Kovac’s reagent），充分摇匀后静置1分钟；若试剂层出现红色，则说明存在吲哚。 二次检测中若同时检测到酸、气体及吲哚，则可判定存在大肠杆菌（Escherichia coli）。 **对照试验：** 通过重复初次和二次检测来进行对照试验：向试管中加入1.0毫升富集培养液（enrichment culture），以及含有10至50个大肠杆菌（NCTC9002）的培养液（该菌株来自在营养培养基中培养24小时的菌株）。 只有当对照试验的结果显示其中含有大肠杆菌时，该检测才有效。

沙门氏菌