蔗糖(精制糖)的分析方法

Method of Analysis for Sucrose (Refined Sugar)

2008年7月7日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

描述;说明

干燥、无色的晶体或几乎白色的结晶性粉末;无气味;味道甜。

2. 溶解度

极易溶于水;可自由溶于乙醇(70%),微溶于乙醇。

3. 鉴定

A. 染色反应

将150.0克物质溶解在足量的无二氧化碳水中(该水由蒸馏水制备),配制成300毫升的溶液A。将1毫升溶液A用水稀释至100毫升。向5毫升该溶液中加入2毫升新配制的2M氢氧化钠溶液和0.15毫升新配制的硫酸铜溶液;溶液呈蓝色且透明,在加热过程中颜色保持不变。向热溶液中加入4毫升2M盐酸,加热至沸腾后再次加入4毫升2M氢氧化钠溶液;此时会立即产生橙色沉淀。

B. I.R.

红外吸收光谱与蔗糖的参考光谱一致。

C. 通过薄层色谱法(TLC)。

固定相:采用硅胶作为涂层物质
**测试溶液的配制方法:** 将10毫克待检测物质溶解在2体积的水和3体积的甲醇混合液中,然后用同样的溶剂混合物将溶液稀释至20毫升。
参考溶液(a):将10毫克蔗糖WRS溶解在2体积水和3体积甲醇的混合液中,然后用相同的溶剂混合物稀释至20毫升。
参考溶液(b):将10毫克的果糖WRS、葡萄糖WRS、乳糖WRS和蔗糖WRS分别溶解在2体积的水和3体积的甲醇混合液中,然后用同样的溶剂混合物稀释至20毫升。
分别向培养板上加入2 µl的每种溶液,并彻底干燥起始点。使用以下混合液进行显影:10体积的水、15体积的甲醇、25体积的无水醋酸以及50体积的氯乙烯;注意要准确测量体积,因为稍微过量水分会导致溶液浑浊。将培养板置于暖空气中干燥。在更换流动相后,立即重复显影过程。再次将培养板置于暖空气中干燥,然后用含有0.5克百里酚的溶液均匀喷洒在培养板上;该溶液由5毫升硫酸和95毫升酒精混合而成。将培养板在130°C下加热10分钟。使用测试溶液得到的色谱图中的主斑点,在位置、颜色和大小上应与使用参考溶液(a)得到的主斑点相同。除非使用参考溶液(b)得到的色谱图显示四个清晰分离的斑点,否则该测试无效。

4. 酸度或碱度

向10毫升的溶液A中加入0.3毫升的酚酞溶液。该溶液原本是无色的,需要不超过0.6毫升的0.01M氢氧化钠才能使溶液颜色变为粉红色。

5. 溶液的外观

将50.0克物质溶解在由蒸馏水R制备的无二氧化碳水中(R表示“reagent grade”或“distilled water grade”),然后用同样的溶剂稀释至100毫升。所得溶液应为清澈无色的。

电导率

限制:不超过 35 µS.cm-1
**操作步骤:** 将31.3克样品溶解在用蒸馏水制备的无二氧化碳水中(R),然后用相同的溶剂稀释至100.0毫升。在用磁力搅拌器轻轻搅拌的同时,测量该溶液的电导率(C1),以及用于制备溶液的水的电导率(C2)。测量结果应在30秒内保持稳定,偏差不超过1%。根据以下公式计算待测物质的电导率:
= C1 – 0.35 × C2

【专业术语】比旋光度

限制范围:在 +65.9° 和 +67.0° 之间。
称取约10.0克样品,放入100毫升容量瓶中。用50毫升水溶解样品,持续搅拌15分钟,然后用蒸馏水稀释至100毫升。将溶液温度调节至25°C。
空白对照:以水作为空白对照,将温度调至25°C后,将溶液注入偏振光度计试管中。使用空白对照溶液进行五次读数。清洗偏振光度计试管后,再加入样品溶液,并在25°C下进行五次读数。
计算;核算
旋转校正值 = 平均观测值 - 平均空白值
                                                             100 微米 × 100
比旋光度 [µ]25°D = -----------------------------
                                                        LC × (100 - %LOD)

“Where...”
µ = 校正后的观测旋转值
D = D线钠光
L = 极谱管长度(单位:分米)
C = 物质的浓度(以百分比表示)

8. 钡

向10毫升溶液A中加入1毫升1摩尔的硫酸。立即检测以及1小时后再次检测,若出现任何浑浊现象,其程度不得超过1毫升蒸馏水和10毫升溶液A混合后的浑浊程度。

9. 钙

向1毫升溶液A中加入9毫升水和1毫升草酸铵溶液;该溶液应保持澄清状态至少1分钟。

10. 重金属

限制:不超过10 ppm
标准溶液的配制方法如下:用量筒吸取1.0毫升铅标准溶液(铅含量为20 ppm),然后用水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间,再用水稀释至约35毫升并充分混合。
**测试溶液的配制方法:** 向8毫升溶液A中加入0.1毫升稀盐酸,然后用足够的水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节pH值至3.0至4.0之间,再用水稀释至约35毫升并充分混合。
**操作步骤:** 向分别装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中各加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution(新鲜制备的硫化氢溶液),混合后用水稀释至50毫升,静置5分钟。然后在白色背景下观察:测试溶液产生的颜色不得比标准溶液产生的颜色更深。

11. 亚硫酸盐

向4毫升溶液A中加入足够的水使其体积达到20毫升,然后加入0.05毫升0.1M的碘溶液和0.05毫升淀粉溶液;溶液会呈现蓝色。

12. 糊精

向2毫升的溶液A中加入8毫升水、0.05毫升2摩尔的盐酸和0.05毫升0.05摩尔的碘;溶液颜色保持黄色或变为淡蓝绿色。

13. 葡萄糖和转化糖

将20克物质溶解在足够的水中,配制成100毫升的溶液,必要时进行过滤。取50毫升澄清后的溶液放入250毫升的烧杯中,加入50毫升碱性酒石酸铜溶液,用玻璃罩盖住烧杯,以大约4分钟沸腾的速度加热混合物,并继续沸腾2分钟。立即加入100毫升刚煮沸并冷却的水,将沉淀出的氧化亚铜收集在已称重的烧结玻璃坩埚中。用热水洗涤残留物,然后用10毫升95%的乙醇洗涤,最后用10毫升乙醚洗涤。在105摄氏度下干燥1小时;氧化亚铜的重量不应超过112毫克。

14. 着色剂

A) 向装有磨口塞的100毫升溶液A中加入1毫升稀释的次磷酸,静置1小时后,不应检测到任何难闻的气味。
B) 在紫外光(365 nm)下观察溶液A。如果出现荧光,其强度不得超过含有0.4毫克硫酸奎宁的溶液在0.005M硫酸中的荧光强度。

15. 干燥失重

限制:不得超过0.1%
**操作步骤:** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量好的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞,轻轻摇晃使物质均匀分布,高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中,然后取下瓶盖,继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品 2 小时。 5. 打开烤箱后,立即关闭 LOD 瓶,将其转移到干燥器中,并使其恢复到室温。 6. 重新称量样品,直至重量稳定。
计算;核算
                                 W2 – W1
**干燥损失百分比 = --------------- × 100**
                                 W2 – W3
“Where”是一个常见的英语疑问副词,用于询问地点或位置。例如:“Where is the bookstore?”(书店在哪里?)
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量
W3 = LOD瓶的重量 + 干燥后的样品重量

16. 领导者;负责人

限度:不超过0.5 ppm
程序:通过原子吸收光谱法(2.2.23,方法II)进行测定,使用配备石墨炉的仪器。
**测试溶液的制备方法:** 将50毫克(mg)的待测物质溶解在0.5毫升(ml)的无铅硝酸(R)中,置于聚氟碳材质的消解罐中,然后在150°C(℃)下加热5小时(h)。冷却后,用蒸馏水(R)稀释至5.0毫升(ml)。
在283.3纳米处测量吸光度,同时保持炉子的干燥温度为110°C,灰化温度为600°C,以及雾化温度为2100°C。

17. 硫酸盐灰分

限制:不得超过0.1%。
**操作步骤:** 将硅 crucible(硅坩埚)加热至发红状态,持续10分钟;然后置于干燥器中冷却并称重。称取约5克精确称量的物质,放入5毫升水中,再将其放入硅坩埚中。用2毫升硫酸湿润样品,轻轻点燃;再次用硫酸湿润后,在约800摄氏度下点燃样品。冷却后重新称重,继续点燃15分钟。重复此过程,直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克为止。
计算;核算
                                W3–W1
% 硫酸盐灰分 = ---------------- × 100
                                W2 – W1

“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如:“Where is the book?”(书在哪里?)或“The meeting will be held where we had our last discussion.”(会议将在我们上次讨论的地方举行。)
W1 = 空白铂坩埚的重量
W2 = 坩埚重量 + 样品重量
W3 = 坩埚重量 + 点燃后的残留物重量


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文