设备；仪器
该装置由一个50毫升的圆底烧瓶组成，烧瓶内密封着一根直径为1毫米的毛细管，用于引入二氧化碳或氮气。烧瓶还配备了一个长约25厘米、直径约9毫米的直立空气冷凝器，该冷凝器在顶部弯曲180度，并连接着一根直径为2毫米的玻璃毛细管，该毛细管浸入装有约2毫升水的小洗涤器中。洗涤器的出口是一根直径约7毫米的管子，该管子伸入串联连接的两个接收器中的第一个接收器的液体表面以下。方法；方式；工序
准确称取约50毫克碘甲烷的待测物质，放入烧瓶中。加入少量浮石、2.5毫升熔化的苯酚和5毫升氢碘酸，然后将烧瓶与其余装置连接起来。第一个接收器装有约6毫升、第二个接收器装有约4毫升的10%（重量/体积）醋酸钾溶液（该溶液中已加入0.2毫升溴）。通过烧瓶的侧臂缓慢通入二氧化碳或氮气，并使用带罩的微型燃烧器温和加热液体，使沸腾液体的蒸汽上升至冷凝器的一半高度。
对于大多数物质来说，30分钟的时间足以完成反应并清除装置内的残留物。将两个接收器的内容物倒入一个250毫升的带玻璃塞的锥形瓶中，该锥形瓶内预先含有5毫升25%（重量/体积）的醋酸钠溶液，调整液体体积至大约125毫升，然后加入0.3毫升甲酸。旋转锥形瓶直到由于溴的存在而产生的颜色消失，再加入0.6毫升甲酸，盖上瓶塞并充分混合内容物，以去除瓶内液体上方蒸汽中可能存在的多余溴。静置1到2分钟后，加入1克碘化钾和几毫升1摩尔的硫酸，然后用0.1摩尔的硫代硫酸钠来滴定释放出的碘。
进行空白滴定，并根据需要进行任何必要的校正。1毫升的 0.1 M硫代硫酸钠 相当于0.0005172克的甲氧基（CH3O）。
进行空白滴定，并根据需要进行任何必要的校正。1毫升的 0.1 M硫代硫酸钠 相当于0.0005172克的甲氧基（CH3O）。