砷限量检测
砷的限量在各个专论中以 ppm（百万分之一）为单位进行规定，即被检测物质中砷（As）的含量占该物质总重量的百万分之一。所有用于测试的试剂都应尽可能含有低量的砷。
砷的限量在各个专论中以 ppm（百万分之一）为单位进行规定，即被检测物质中砷（As）的含量占该物质总重量的百万分之一。所有用于测试的试剂都应尽可能含有低量的砷。
该装置（见图）由一个100毫升的瓶子或锥形烧瓶组成，瓶子用橡胶塞或磨砂玻璃塞封闭。一根玻璃管（长约20厘米，直径约5毫米）穿过这个塞子。玻璃管的下部被加工成内径为1.0毫米的形状，在距离管尖端15毫米的位置有一个直径为2至3毫米的侧孔。当玻璃管正确插入塞子中时，侧孔应位于塞子下表面至少3毫米的位置。玻璃管的上端是一个完全平坦的表面，且与管子的轴线垂直。
方法；工序；方式
按照各专论中的指示准备测试溶液，将其加入瓶子或锥形烧瓶中，然后加入5毫升1摩尔/升的碘化钾溶液和10克锌砷试剂（zinc AsT）。立即组装好实验装置，并将烧瓶浸入水浴中，保持温度以使气体均匀释放。40分钟后，如果氯化汞试纸上出现的颜色污渍不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液（含10 ppm砷）（用水稀释至50毫升）后产生的颜色污渍更深，则认为结果合格。
重金属限量检测
重金属的限量在各个专论中以 ppm（百万分之一）为单位进行规定，即被检测物质中铅（Pb）的含量占该物质总重量的百万分之一。
方法A
标准溶液
将1.0毫升铅标准溶液（含铅20 ppm）移入一个50毫升的Nessler比色管中，然后用蒸馏水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间，再继续用蒸馏水稀释至约35毫升并充分混合。
测试溶液
按照各药品专论中的指示，将25毫升用于测试的溶液放入一个50毫升的Nessler比色管中；或者将待检测物质的指定量溶解在足够的水中，直至总体积达到25毫升。然后用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间，再用水稀释至约35毫升并充分混合。
程序；步骤；操作规程
分别向每个装有标准溶液和测试溶液的圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution（新鲜制备的硫化氢溶液），混合后用水稀释至50毫升，静置5分钟，然后在白色表面上观察颜色变化；测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
方法B
标准溶液
方法；工序；方式
按照各专论中的指示准备测试溶液，将其加入瓶子或锥形烧瓶中，然后加入5毫升1摩尔/升的碘化钾溶液和10克锌砷试剂（zinc AsT）。立即组装好实验装置，并将烧瓶浸入水浴中，保持温度以使气体均匀释放。40分钟后，如果氯化汞试纸上出现的颜色污渍不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液（含10 ppm砷）（用水稀释至50毫升）后产生的颜色污渍更深，则认为结果合格。
重金属限量检测
重金属的限量在各个专论中以 ppm（百万分之一）为单位进行规定，即被检测物质中铅（Pb）的含量占该物质总重量的百万分之一。
方法A
标准溶液
将1.0毫升铅标准溶液（含铅20 ppm）移入一个50毫升的Nessler比色管中，然后用蒸馏水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间，再继续用蒸馏水稀释至约35毫升并充分混合。
测试溶液
按照各药品专论中的指示，将25毫升用于测试的溶液放入一个50毫升的Nessler比色管中；或者将待检测物质的指定量溶解在足够的水中，直至总体积达到25毫升。然后用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值至3.0至4.0之间，再用水稀释至约35毫升并充分混合。
程序；步骤；操作规程
分别向每个装有标准溶液和测试溶液的圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulphide solution（新鲜制备的硫化氢溶液），混合后用水稀释至50毫升，静置5分钟，然后在白色表面上观察颜色变化；测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
方法B
标准溶液
按照方法A中的指示进行操作。
测试溶液
在合适的坩埚中称取各专论中规定的原料药用量，加入足量的硫酸以湿润样品，然后在低温下小心点燃直至样品完全炭化。向炭化后的物质中加入2毫升硝酸和5滴硫酸，继续加热直至不再产生白色烟雾。最好在马弗炉中于500°至600°的温度下加热，直至所有碳完全燃烧殆尽。冷却后，加入4毫升盐酸，盖上盖子，在水浴中消化15分钟，之后打开盖子并在水浴中缓慢蒸发至干燥。用1滴盐酸湿润残留物，再加入10毫升热水并消化2分钟。逐滴加入氨水溶液，直至溶液对石蕊试纸呈现微碱性；随后用水稀释至25毫升，并用稀醋酸调节pH值至3.0至4.0之间。如有需要，进行过滤；用10毫升水冲洗坩埚和过滤器，将滤液及洗涤液合并后放入50毫升的纳氏比色管中，用水稀释至约35毫升并混合均匀。
程序；步骤；操作规程
按照方法A中的指示进行操作。
方法C
标准溶液
测试溶液
在合适的坩埚中称取各专论中规定的原料药用量，加入足量的硫酸以湿润样品，然后在低温下小心点燃直至样品完全炭化。向炭化后的物质中加入2毫升硝酸和5滴硫酸，继续加热直至不再产生白色烟雾。最好在马弗炉中于500°至600°的温度下加热，直至所有碳完全燃烧殆尽。冷却后，加入4毫升盐酸，盖上盖子，在水浴中消化15分钟，之后打开盖子并在水浴中缓慢蒸发至干燥。用1滴盐酸湿润残留物，再加入10毫升热水并消化2分钟。逐滴加入氨水溶液，直至溶液对石蕊试纸呈现微碱性；随后用水稀释至25毫升，并用稀醋酸调节pH值至3.0至4.0之间。如有需要，进行过滤；用10毫升水冲洗坩埚和过滤器，将滤液及洗涤液合并后放入50毫升的纳氏比色管中，用水稀释至约35毫升并混合均匀。
程序；步骤；操作规程
按照方法A中的指示进行操作。
方法C
标准溶液
将1.0毫升铅标准溶液（含铅20 ppm）移入一个50毫升的Nessler比色管中，加入5毫升稀释的氢氧化钠溶液，然后用蒸馏水稀释至50毫升并混合均匀。
测试溶液
按照各药品专论中的指示，将25毫升用于测试的溶液放入一个50毫升的Nessler比色管中；或者将规定量的待测物质溶解在20毫升水和5毫升稀氢氧化钠溶液中。然后用蒸馏水稀释至50毫升并充分混合。
程序；步骤；操作规程
分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入5滴硫化钠溶液，混合后静置5分钟，然后在白色表面上观察颜色变化；测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
方法D
标准溶液
将10.0毫升的铅标准溶液（1 ppm Pb）或铅标准溶液（2 ppm Pb）移入一个小型的Nessler比色管中。
测试溶液
按照各专论中的指示进行操作，然后用量筒吸取12毫升液体并注入一个小型的Nessler比色管中。
程序；步骤；操作规程
向装有标准溶液的圆筒中加入2.0毫升的测试溶液并混合。然后向每个圆筒中再分别加入2毫升的测试溶液。 醋酸盐缓冲液，pH值为3.5将1.2毫升硫代乙酰胺试剂加入混合物中，静置2分钟后，在白色表面上观察；测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
将测试溶液放入分液漏斗中，分别与两份20毫升的溶液混合振荡；随后再与一份10毫升的0.5%（重量/体积）羟基喹啉溶液（溶解在氯仿中）混合振荡。
将混合的氯仿溶液用氯仿稀释至50.0毫升。按照规定的方法，使用参考溶液配制标准溶液。同样地，使用规定的空白溶液配制空白对照品。
使用波长为392纳米的激发光束和中心波长为518纳米的二次滤光片，或设置为在该波长下透射的单色仪，测量测试溶液（fl）、标准溶液（f2）和空白样品（f3）的荧光强度（204.5纳米）。
测试溶液（fl-f3）的荧光强度不得超过标准溶液（f2-f3）的荧光强度。
钾和硫酸盐的限量检测
钾
向10毫升的指定溶液中加入2毫升 freshly prepared的1%（重量/体积）四苯基硼酸钠溶液。使用20 ppm的钾标准溶液和5毫升水按照相同的方法制备标准溶液。5分钟后，测试溶液中的任何乳光现象都不应比标准溶液更明显。
硫酸盐
**注意：** 用于此测试的溶液应使用蒸馏水配制。
在 Nessler 滴定管中，向 1.0 毫升浓度为 25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液中加入 1.5 毫升硫酸乙醇标准溶液（含 10 ppm 的硫酸盐），混合后静置 1 分钟。然后加入 15 毫升按照专论要求制备的溶液，或者加入指定量的待测物质与 15 毫升水的混合液，再加入 0.15 毫升 5 M 醋酸。最后加足水至总体积为 50 毫升，立即用玻璃棒搅拌均匀，再静置 5 分钟。
当在黑色背景下进行横向观察时，所产生的任何乳光强度都不应超过用15毫升硫酸盐标准溶液（10 ppm SO4）代替被测溶液后所获得的乳光强度。
铁和铅的限量检测
铁
将规定量的待测物质溶解在水中，或按照专论中的指示制备溶液，然后转移到纳塞尔比色管（Nessler cylinder）中。加入2毫升20%（重量/体积）的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代甘油酸，混合后用无铁氨水调至碱性，再用蒸馏水稀释至50毫升，并静置5分钟。所产生的颜色不应比用2.0毫升20 ppm铁标准溶液代替待测溶液时产生的颜色更深。
负责人；领导者；主管
铅的限量在相应的药品专论中以 ppm（百万分之一）为单位进行规定，即被检测物质中铅（Pb）的含量占该物质总重量的百万分之几。
以下方法基于二硫腙溶液提取铅的原理。
所有用于测试的试剂中的铅含量应尽可能低。所有试剂溶液都应储存在硼硅酸盐玻璃容器中。玻璃器皿应用温热的稀硝酸彻底冲洗，然后用清水冲洗干净。
方法；工序；方式
测试溶液
按照各药品专论中的指示，将25毫升用于测试的溶液放入一个50毫升的Nessler比色管中；或者将规定量的待测物质溶解在20毫升水和5毫升稀氢氧化钠溶液中。然后用蒸馏水稀释至50毫升并充分混合。
程序；步骤；操作规程
分别向装有标准溶液和测试溶液的每个圆筒中加入5滴硫化钠溶液，混合后静置5分钟，然后在白色表面上观察颜色变化；测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
方法D
标准溶液
将10.0毫升的铅标准溶液（1 ppm Pb）或铅标准溶液（2 ppm Pb）移入一个小型的Nessler比色管中。
测试溶液
按照各专论中的指示进行操作，然后用量筒吸取12毫升液体并注入一个小型的Nessler比色管中。
程序；步骤；操作规程
向装有标准溶液的圆筒中加入2.0毫升的测试溶液并混合。然后向每个圆筒中再分别加入2毫升的测试溶液。 醋酸盐缓冲液，pH值为3.5将1.2毫升硫代乙酰胺试剂加入混合物中，静置2分钟后，在白色表面上观察；测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
将测试溶液放入分液漏斗中，分别与两份20毫升的溶液混合振荡；随后再与一份10毫升的0.5%（重量/体积）羟基喹啉溶液（溶解在氯仿中）混合振荡。
将混合的氯仿溶液用氯仿稀释至50.0毫升。按照规定的方法，使用参考溶液配制标准溶液。同样地，使用规定的空白溶液配制空白对照品。
使用波长为392纳米的激发光束和中心波长为518纳米的二次滤光片，或设置为在该波长下透射的单色仪，测量测试溶液（fl）、标准溶液（f2）和空白样品（f3）的荧光强度（204.5纳米）。
测试溶液（fl-f3）的荧光强度不得超过标准溶液（f2-f3）的荧光强度。
钾和硫酸盐的限量检测
钾
向10毫升的指定溶液中加入2毫升 freshly prepared的1%（重量/体积）四苯基硼酸钠溶液。使用20 ppm的钾标准溶液和5毫升水按照相同的方法制备标准溶液。5分钟后，测试溶液中的任何乳光现象都不应比标准溶液更明显。
硫酸盐
**注意：** 用于此测试的溶液应使用蒸馏水配制。
在 Nessler 滴定管中，向 1.0 毫升浓度为 25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液中加入 1.5 毫升硫酸乙醇标准溶液（含 10 ppm 的硫酸盐），混合后静置 1 分钟。然后加入 15 毫升按照专论要求制备的溶液，或者加入指定量的待测物质与 15 毫升水的混合液，再加入 0.15 毫升 5 M 醋酸。最后加足水至总体积为 50 毫升，立即用玻璃棒搅拌均匀，再静置 5 分钟。
当在黑色背景下进行横向观察时，所产生的任何乳光强度都不应超过用15毫升硫酸盐标准溶液（10 ppm SO4）代替被测溶液后所获得的乳光强度。
铁和铅的限量检测
铁
将规定量的待测物质溶解在水中，或按照专论中的指示制备溶液，然后转移到纳塞尔比色管（Nessler cylinder）中。加入2毫升20%（重量/体积）的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代甘油酸，混合后用无铁氨水调至碱性，再用蒸馏水稀释至50毫升，并静置5分钟。所产生的颜色不应比用2.0毫升20 ppm铁标准溶液代替待测溶液时产生的颜色更深。
负责人；领导者；主管
铅的限量在相应的药品专论中以 ppm（百万分之一）为单位进行规定，即被检测物质中铅（Pb）的含量占该物质总重量的百万分之几。
以下方法基于二硫腙溶液提取铅的原理。
所有用于测试的试剂中的铅含量应尽可能低。所有试剂溶液都应储存在硼硅酸盐玻璃容器中。玻璃器皿应用温热的稀硝酸彻底冲洗，然后用清水冲洗干净。
方法；工序；方式
按照专论中的指示，将制备好的样品转移至分离器中；除非专论另有规定，否则加入6毫升柠檬酸铵溶液和2毫升盐酸羟胺溶液。（用于测定铁盐中的铅含量时，使用10毫升柠檬酸铵溶液）。加入两滴酚红溶液，然后通过加入浓氨水使溶液呈微碱性（呈现红色）。如有必要，冷却溶液后加入2毫升氰化钾溶液。
向酸溶液中精确加入5毫升二硫苏糖醇标准溶液，然后摇匀30秒；此时氯仿层的颜色不应比用相同方法处理后的铅标准溶液（1 ppm Pb）的颜色更深。这里的铅标准溶液的体积应等于被检测物质中允许存在的铅的量，代替被检测的溶液。
向酸溶液中精确加入5毫升二硫苏糖醇标准溶液，然后摇匀30秒；此时氯仿层的颜色不应比用相同方法处理后的铅标准溶液（1 ppm Pb）的颜色更深。这里的铅标准溶液的体积应等于被检测物质中允许存在的铅的量，代替被检测的溶液。