描述；说明
白色结晶性粉末或自由流动的颗粒，无气味。2. 溶解度
易溶于水，微溶于吡啶；极微溶于乙醇（95%），不溶于氯仿和乙醚。3. 鉴定
得到了一种澄清的溶液，即使再加入 NaOH 溶液，该溶液仍然保持澄清状态。需要试剂。
三氯化铁（TS级）
氢氧化钠溶液
**操作步骤：** 在一个干净且干燥的试管中，取1毫升饱和溶液，加入0.5毫升氯化铁溶液，然后再加入0.25毫升氢氧化钠溶液，充分摇匀。这样会得到一种澄清的溶液；即使继续加入氢氧化钠溶液，该溶液仍保持澄清状态。
B. 产生了一种粉红色。
需要试剂。浓硫酸（AR级）
10% w/v 的 Cachepot 溶液
**操作步骤：（方案A）** 在一个50毫升的干净且干燥的容量瓶中，准确称取约5克样品，将其溶解在25毫升无二氧化碳的水中，然后用同样的溶剂稀释至50毫升。
向3毫升冷却后的混合物中加入0.3毫升溶液A。该冷却混合物是通过向3毫升新鲜制备的10%（重量/体积）儿茶酚溶液中加入6毫升硫酸后得到的。在冰块中冷却的同时，用明火轻轻加热约30秒。随后会生成粉红色。
C. 熔点
熔点：在165°C至170°C之间熔化D. 薄层色谱法
固定相：硅胶G流动相：由10体积的水、20毫升乙酸乙酯和70毫升丙醇组成的混合物。充分混合后，静置半小时使其达到饱和状态。
**测试溶液：** 将25毫克的样品溶解在5毫升水中，然后用相同的溶剂稀释至10毫升。
参考溶液（a）：将25毫克的甘露醇（WS级）溶解在5毫升水中，然后用相同的溶剂稀释至10毫升。
参考溶液（b）：将25毫克甘露醇（WS级）和25毫克山梨醇（Ws级）溶解在水中，然后用相同的溶剂稀释至10毫升。
**操作步骤：** 1. 分别在培养板上加入2毫升的测试溶液和参比溶液，然后让样品点干燥。 2. 将培养板放入流动相中，使其移动约17厘米。 3. 取出培养板，让其自然风干。 4. 喷洒4-氨基苯甲酸溶液，然后让培养板在冷空气中继续干燥，直至丙酮完全挥发。 5. 将培养板置于100°C下加热15分钟，之后冷却。 6. 再喷洒0.2%（重量/体积）的高锰酸钾溶液，继续在冷空气中干燥。 7. 最后将培养板置于100°C下加热15分钟。
使用测试溶液得到的色谱图中的主峰，在位置、颜色和大小上与使用参考溶液（a）得到的色谱图中的主峰相同。除非使用参考溶液（b）得到的色谱图显示两个清晰分离的峰，否则该测试结果无效。
E. IR: 红外光谱（Infrared Spectroscopy）
通过红外吸收光谱法进行检测，并与使用甘露醇WRS得到的光谱进行比较。对制备成圆片的物质进行检测；如果得到的光谱存在差异，分别将待检测物质和参考物质溶解在水中，蒸发至干涸，然后使用残留物重新记录光谱。4. 酸度或碱度
限制：仅需不超过0.3毫升的0.01M盐酸溶液，就能使溶液的颜色变为粉红色。需要试剂。
甲基红溶液
0.01M盐酸
0.01M氢氧化钠
酚酞溶液
样品溶液：溶液A
**操作步骤：** 在一个干净且干燥的100毫升锥形瓶中，加入5毫升溶液A，再加入5毫升无二氧化碳的纯化水，然后加入0.05毫升酚酞溶液。用0.01M氢氧化钠进行滴定：最多需要0.2毫升0.01M氢氧化钠才能使溶液颜色变为粉红色。 接着，向剩余的5毫升溶液A中再加入5毫升无二氧化碳的纯化水，再加入0.05毫升甲基红溶液。用0.01M盐酸进行滴定：最多需要0.3毫升0.01M盐酸才能使溶液颜色变为粉红色。
溶液的澄清度和颜色
溶液的澄清度
需要试剂。乳光标准悬浮液
乳浊液浊度标准：取1.5毫升澄清度标准悬浮液，置于100毫升干净且干燥的容量瓶中，用水补足体积，充分混合。
OS1：将5毫升的乳光度标准悬浮液转移到一个干净且干燥的100毫升容量瓶中，然后用水稀释至100毫升。
样品溶液：使用溶液A作为样品溶液。
**操作步骤：** 将等量的酒精、样品溶液以及新鲜制备的参考悬浮液分别转移到三个干净且干燥的奈斯勒（Nessler）比色管中，使每个比色管内的液面高度达到40毫米。5分钟后，在散射日光下观察，将各比色管内的颜色与黑色背景进行对比。
如果样品溶液的透明度与水相同，或者其乳光程度低于参考悬浮液 OS1，那么该样品溶液就被认为是“清澈”的（Clear）。
溶液的颜色
需要试剂。1%（重量/体积）盐酸
铁离子比色溶液（FCS）
氯化亚钴比色溶液（CCS）
硫酸铜比色溶液（CSS）
样品溶液：使用澄清度测试的样品溶液。
参考溶液 BS8：在干净且干燥的 100 毫升容量瓶中，加入 0.4 毫升 FCS（动物血清）、0.4 毫升 CCS（细胞培养基）和 0.2 毫升 CSS（细胞悬浮液）。用 1%（重量/体积）的盐酸稀释至 100 毫升，并充分混合。
**操作步骤：** 将等体积的样品溶液和参比溶液BS8分别转移到两个干净且干燥的奈斯勒比色管（Nessler’s cylinder）中，使比色管内的液面高度达到40毫米。在白背景下，于自然散射光下比较样品溶液与参比溶液BS8的颜色强度。如果样品溶液的颜色与水相同，或者其颜色强度低于参比溶液BS8，则认为该样品溶液为无色。
电导率
限制：不超过 20 µS.cm-1。**操作步骤：** 将20.0克物质溶解在用蒸馏水R制备的无二氧化碳水中（R表示“distilled water R”），然后用同样的溶剂稀释至100.0毫升。在用磁力搅拌器轻轻搅拌的同时，测量溶液的电导率。
7. 砷
限制：不超过2 ppm需要试剂。
砷标准溶液（含砷10 ppm）
锌颗粒 AsT
碘化钾 AsT
醋酸铅棉
氯化汞试纸
镀锡盐酸
标准溶液的制备：取1.0毫升砷标准溶液（含砷10 ppm），用水稀释至50毫升，然后加入10毫升氯化锡溶液。
样品制备：将5克样品溶解在50毫升水中，然后加入10毫升氯化亚锡溶液。所得溶液应符合砷的限量检测要求。使用上述样品制备的相同溶液进行检测。
**操作步骤：** 对于每个砷测试装置中的瓶子，将醋酸铅棉放入下管中，并放置一块氯化汞纸或一小块氯化汞片，确保其能够覆盖管子的开口。准确加入约5毫升1M浓度的碘化钾溶液（AsT）和10.0克锌颗粒（AsT）。组装好装置后，将烧瓶浸入水浴中，保持温度以使气体均匀释放。将烧瓶置于水浴中反应40分钟。如果样品溶液在氯化汞纸上产生的污渍不超过标准溶液产生的污渍，则认为测试结果合格。
8. 硫酸盐
限制：不超过100 ppm所需试剂
25% w/v 氯化钡
乙醇硫酸盐标准溶液（浓度为10 ppm） SO4)
硫酸盐标准溶液（10 ppm） SO4)
**操作步骤：** **测试溶液的制备：** 将1克样品溶解在10毫升纯水中。 **具体操作：** 在一个内塞式量筒（Nessler cylinder）中，取1.0毫升浓度为25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液，然后加入1.5毫升硫酸乙醇标准溶液（浓度为10 ppm）。 SO4将...混合后静置1分钟。加入15毫升的测试溶液，再加入足够的水使总体积达到50毫升，立即用玻璃棒搅拌均匀，然后再次静置5分钟。
标准溶液：在纳塞尔（Nessler）比色管中，向1.0毫升25.0%（重量/体积）的氯化钡溶液中加入1.5毫升硫酸乙醇标准溶液（浓度为10 ppm）。 SO4将...混合后静置1分钟。接着加入15毫升硫酸盐标准溶液（浓度为10 ppm）。 SO4加入足够的水以配制出50毫升的溶液，立即用玻璃棒搅拌均匀，然后静置5分钟。
当在黑色背景下进行横向观察时，测试溶液产生的任何乳光强度都不应超过标准溶液所产生的乳光强度。
9. 特异旋光度
限制：温度应在+23°至+25°之间。 ° 根据干燥样品计算得出。**操作步骤：** 在25毫升容量瓶中称取约2.0克样品。加入2.6克四硼酸钠，然后加入20毫升预先加热至30°C的水中。持续搅拌15至30分钟（无需再次加热），最后用蒸馏水稀释至25毫升。
空白样品：称取约10.4克四硼酸钠，放入100毫升容量瓶中溶解，然后用纯化水稀释至100毫升。充分混合后，将溶液温度升至25°C，然后装入旋光管中。对空白样品进行五次读数。清洁旋光管后，再加入样品溶液并再次进行五次读数。在25°C下进行五次读数。
计算；核算
旋转校正值 = 平均观测值 - 平均空白值
100 微米 × 100
比旋光度 [µ]25°D = -----------------------------
LC × (100 - %LOD)
“Where...”
µ = 校正后的观测旋转值
D = D线钠光
L = 极谱管长度（单位：分米）
C = 物质的浓度（以百分比表示）
10. 氯化物
限制：不超过50 ppm。所需试剂
稀硝酸
0.1M硝酸银
氯化物标准溶液（含氯25 ppm）
样品制备：准确称取约5克样品，转移至一个干净且干燥的50毫升纳塞尔（Nessler）容量瓶中，用蒸馏水溶解样品，最终将体积调整至10毫升。
标准溶液：将10毫升氯化物标准溶液（含氯25 ppm）转移到一个干净且干燥的Nessler氏比色管中。
**操作步骤：** 对于标准溶液和样品溶液，均按照以下步骤进行操作：比较样品溶液中产生的乳光（如有）与标准溶液中的乳光。向标准溶液和样品溶液中各加入10毫升稀硝酸，用水稀释至50毫升，然后加入1毫升0.1M硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀，置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察溶液。样品溶液中产生的乳光强度不得超过标准溶液的乳光强度。
11. 领导者；负责人
限制：不得超过0.5 ppm需要试剂。
1M醋酸
吡咯里二硫代碳酰胺铵的饱和溶液
4-甲基戊烷-2-酮
标准溶液（浓度：10 ppm）
**测试溶液的制备方法：** 将20.0克样品溶解在足量的1 M醋酸中，配制成150毫升溶液；然后加入2毫升吡咯啶二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液和10.0毫升4-甲基戊-2-酮，摇匀30秒；避免强光照射。待两层液体分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续实验。
参考溶液（1）：称取20.0克样品，加入足量的1 M醋酸中，配制成150毫升溶液；然后加入0.5毫升铅标准品（浓度为10 ppm）、2毫升吡咯里二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液以及10.0毫升4-甲基戊-2-酮，摇匀30秒；避免光照；待两层分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续分析。
参考溶液（2）：取20.0克样品，加入足量的1 M醋酸中，配制成150毫升溶液；然后加入1.0毫升铅标准品（浓度为10 ppm）、2毫升吡咯里二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液以及10.0毫升4-甲基戊-2-酮，搅拌30秒；避免光照；待两层液体分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续实验。
参考溶液（3）：称取20.0克样品，加入足量的1 M醋酸中，配制成150毫升溶液；然后加入1.5毫升铅标准品（浓度为10 ppm）、2毫升吡咯啶二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液以及10.0毫升4-甲基戊-2-酮，摇匀30秒；避免光照，待两层分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续分析。
**步骤：**按照相同的方法制备空白溶液；然后使用空白溶液在283.3纳米波长下对样品溶液进行检测，以校准仪器并建立校准曲线，从而确定样品中铅的含量。
12. 镍
限制：不超过1 ppm需要试剂。
1M醋酸
吡咯里二硫代氨基甲酸铵饱和溶液
4-甲基戊烷-2-酮
镍标准溶液（10 ppm）
**测试溶液制备步骤：** 取20.0克样品，加入150毫升1摩尔的乙酸中；再加入2毫升吡咯里二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液和10毫升4-甲基戊-2-酮，剧烈摇晃30秒；避免光照；待两层分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续实验。
参考溶液（1）：称取20.0克样品，加入足量的1 M醋酸中，配制成150毫升溶液；然后加入0.5毫升铅标准品（浓度为10 ppm）、2毫升吡咯里二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液以及10.0毫升4-甲基戊-2-酮，搅拌30秒；避免光照；待两层分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续实验。
参考溶液（2）：称取20.0克样品，加入足量的1 M醋酸中，配制成150毫升溶液；然后加入1.0毫升铅标准品（浓度为10 ppm）、2毫升吡咯里二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液以及10.0毫升4-甲基戊-2-酮，搅拌30秒；避免光照；待两层分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续实验。
参考溶液（3）：称取20.0克样品，加入足量的1 M醋酸中，配制成150毫升溶液；然后加入1.5毫升铅标准品（浓度为10 ppm）、2毫升吡咯里二硫代氨基甲酸铵的饱和溶液以及10.0毫升4-甲基戊-2-酮，搅拌30秒；避免光照，待两层分离后，使用甲基戊-2-酮层进行后续分析。
**步骤：**按照相同的方法制备空白溶液；然后使用空白溶液在232.0纳米波长下对样品溶液进行检测，以校准仪器并建立校准曲线，从而确定样品中铅的含量。
13. 降低糖分
要求：0.05M硫代硫酸钠的用量不得超过12.8毫升。需要试剂。
柠檬酸铜溶液
2.4% 冰醋酸
0.025M碘
盐酸
0.05M硫代硫酸钠
**操作步骤：** 1. 取一个干净、干燥的锥形瓶，称取5.0克样品，将其溶解在25毫升水中。 2. 轻微加热溶液，冷却后加入20毫升柠檬酸铜溶液。 3. 继续加热溶液，直到开始沸腾，然后继续煮沸3分钟。 4. 迅速冷却后，加入100毫升浓度为2.4%（体积比）的冰醋酸溶液和20.0毫升0.025M的碘溶液，并持续搅拌。 5. 再加入25毫升由6毫升盐酸和94毫升水混合而成的溶液。 6. 溶解后，用0.05M硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 7. 加入1毫升淀粉作为指示剂。
不超过12.8毫升的0.05摩尔/升硫代硫酸钠溶液。
14. 山梨醇
通过薄层色谱法需要试剂。
2M NaOH
2%（体积比）硼酸乙醇（95%）溶液
0.5%（重量/体积）的高锰酸钾溶液
1M NaOH
固定相：硅胶 H
流动相：由85体积的2-丙醇和15体积的0.2%（重量/体积）硼酸溶液混合而成。充分混合后，静置半小时直至饱和。
**解决方案（1）：** 将0.5克样品溶解在5毫升95%乙醇中，然后用相同溶剂稀释至10毫升，摇匀30分钟后进行过滤。
**解决方案（2）：** 将0.1克山梨醇（WS级）溶解在50毫升95%乙醇中，然后用相同的溶剂混合物稀释至100毫升。
**操作步骤：** 按照上述方法制备涂层材料后，分别将溶液（1）和溶液（2）各2毫升涂布在色谱板上，并将斑点晾干。将色谱板放入流动相中，使其移动约15厘米。随后取出色谱板，用0.5%的高锰酸钾溶液和1摩尔的氢氧化钠溶液处理，再在100°C下加热15分钟。冷却后，用0.5%的高锰酸钾溶液和1摩尔的氢氧化钠溶液再次处理，并在100°C下加热2分钟。
使用溶液（1）获得的色谱图中，与山梨醇对应的斑点的强度不得高于使用溶液（2）获得的色谱图中该斑点的强度。
15. 硫酸盐灰分
限制：不得超过0.1%**操作步骤：** 1. 将硅 crucible（硅坩埚）加热至发红状态，持续10分钟；然后置于干燥器中冷却并称重。 2. 取约1克经过精确称量的待检测物质放入硅坩埚中，用硫酸湿润后轻轻点燃；再次用硫酸湿润后，在约800°C的温度下点燃。 3. 等待冷却后重新称重，接着再次点燃并持续燃烧15分钟。 4. 重复此过程，直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克为止。
计算；核算
W3–W1
% 硫酸盐灰分 = --------------- × 100
W2 – W1
“Where:”
W1 = 空铂坩埚的重量
W2 = 坩埚重量 + 样品重量
W3 = 坩埚重量 + 点燃后的残留物重量
16. 干燥失重
限制：不得超过0.5%**操作步骤：** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量好的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞，轻轻摇晃使物质均匀分布，高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中，随后取下瓶盖并继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品 2 小时。 5. 打开烤箱后，立即关闭 LOD 瓶，将其转移到干燥器中，并使其恢复到室温。 6. 重新称量样品，直至重量稳定。
计算；核算
W2 – W1
**干燥损失百分比 = --------------- × 100**
W2 – W3
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量
W3 = LOD瓶的重量 + 干燥后的样品重量
17. 通过高效液相色谱法（HPLC）检测的相关物质
**测试溶液：** 将5克样品溶解在25毫升水中，然后用相同的溶剂稀释至100.0毫升。参考溶液（a）：将0.50克甘露醇（CRS级）溶解在2.5毫升水中，然后用相同的溶剂稀释至10.0毫升。
参考溶液（b）：将2.0毫升的测试溶液用水稀释至100.0毫升。
参考溶液（c）：将5.0毫升的参考溶液（b）用水稀释至100.0毫升。
参考溶液（d）：将0.5克甘露醇和0.5克山梨醇溶解在5毫升水中，然后用相同的溶剂稀释至10.0毫升。
流动相：脱气水
色谱条件
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**列**
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尺寸为0.3毫米×7.8毫米×9微米，内部填充了强阳离子交换树脂（钙型），并在85°C±1°C的温度下保持。
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检测器
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折射仪
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流量；流速
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0.5 毫升/分钟
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注射体积
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20微升
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运行时间
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22分钟
|
18. 测定；分析；含量测定
限度：甘露醇的含量应不低于98.0%，且不高于101.5%，以干燥物质计。程序：流动相、参考溶液、测试溶液以及色谱条件均与相关物质中规定的相同。
注入20微升参考溶液（d）。继续进行色谱分析，时间应为甘露醇保留时间的3倍。
当色谱图在规定的条件下记录时，甘露醇的保留时间约为22分钟，山梨醇相对于甘露醇的相对保留时间为1.25。除非使用参比溶液（d）获得的色谱图中甘露醇和山梨醇之间的分离度至少为2，否则该测试结果无效。
注入20微升的测试溶液和20微升的参比溶液（a）。继续进行色谱分析，时间设置为甘露醇保留时间的两倍。
根据峰的面积计算 D-甘露醇的百分比含量，并与声明的甘露醇 CRS（化学纯度标准品）含量进行比较。