描述;说明
黄色至橙黄色的结晶性粉末。2. 溶解度
微溶于水,溶于盐溶液的程度高于水;几乎不溶于乙醇(95%)、氯仿和乙醚。3. **识别**
A. 样品的红外吸收光谱与核黄素参考光谱一致,或者与从核黄素WRS(Riboflavin WRS)获得的光谱一致。B. 将约1.0毫克的样品溶解在100毫升水中。该溶液在透射光下呈现淡黄绿色,在反射光下具有强烈的黄绿色荧光;当加入矿物酸或碱时,这种荧光会消失。
4. pH值
限制范围:在5.5到7.2之间程序:使用饱和溶液并进行过滤。
5. 光吸收
限制:在223、267、373和444纳米处的最大值。373纳米与约267纳米之间的比率分别为0.31和0.33。
444纳米与约267纳米之间的比例分别为0.36和0.39。
需要试剂。
2M氢氧化钠
冰醋酸
1.4%(重量/体积)醋酸钠溶液
**操作步骤:** 在500毫升的琥珀色玻璃容量瓶中准确称取约65毫克的样品,加入5毫升水,然后用5毫升2摩尔/升的氢氧化钠溶液溶解样品。
溶解完成后,立即加入100毫升水和2.5毫升冰醋酸,然后用蒸馏水稀释至500.0毫升。从该溶液中取20毫升,再加入3.5毫升1.4%(重量/体积)的醋酸钠溶液,再用200毫升水稀释。将上述溶液的50毫升放入100毫升容量瓶中,再用蒸馏水稀释至100毫升。
测量所得溶液在210纳米至460纳米波长范围内的光吸收度,发现其在223纳米、263纳米、373纳米和444纳米处有最大吸收值。
6. 特异旋光度
限制范围:介于 –115° 和 –135° 之间。需要试剂。
0.05M氢氧化钠
**操作步骤:** 将500毫克的样品溶解在100毫升0.05摩尔的氢氧化钠溶液中,并在溶液制备后的30分钟内测量其旋光度(即旋转角度)。
7. 卢米黄素
限制:溶液的颜色不得比参比溶液 BYS6 更深。**操作步骤:**准确称取25毫克的样品,然后用10毫升氯仿振荡5分钟。
向每个内塞尔(Nessler)比色管中加入10毫升 freshly prepared(新鲜制备的)硫化氢溶液,混合后用水稀释至50毫升。静置5分钟后,从上方向下观察溶液在白色背景上的颜色。测试溶液产生的颜色不应比标准溶液产生的颜色更深。
**硫酸盐灰分**
限制:不得超过0.1%**操作步骤:** 将硅 crucible(硅坩埚)加热至发红状态,持续10分钟;然后置于干燥器中冷却并称重。称取约1克待检测的准确称量的物质放入硅坩埚中,用硫酸湿润后轻轻点燃;再次用硫酸湿润后,在约800°C的温度下点燃;冷却后重新称重,继续点燃15分钟。重复此过程,直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克为止。
计算;核算
W3–W1
% 硫酸盐灰分 = -------------- × 100
W2–W1
“Where...”
W1 = 空白铂坩埚的重量
W2 = 坩埚重量 + 样品重量
W3 = 坩埚重量 + 点燃后的残留物重量
9. 干燥失重
限制:不得超过其重量的1.5%。**操作步骤:** 1. 在一个干净且已干燥的、预先称量的 LOD 瓶中称取 1.000 克待测物质。 2. 盖上瓶塞,轻轻摇晃使物质均匀分布,高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中,随后取下瓶盖并继续将其留在烤箱内。 4. 在 105°C 下干燥样品 2 小时。 5. 打开烤箱后,立即关闭 LOD 瓶,将其转移到干燥器中,并使其恢复到室温。 6. 重新称量样品,直至重量稳定。
计算;核算
W2 – W1
**干燥损失百分比 = --------------- × 100**
W2 – W3
“Where...”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量。
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量。
W3 = LOD瓶的重量加上样品的重量(干燥后)。
10. 测定;分析;含量测定
限度:干燥基计为98.0%至101.0%。**操作步骤:** 在昏暗的光线下进行操作。准确称取约65毫克样品,转移至一个琥珀色玻璃500毫升容量瓶中,用5毫升水溶解,确保样品完全被水润湿。接着加入5毫升2摩尔/升的氢氧化钠溶液使其完全溶解。溶解完成后,立即加入100毫升水和2.5毫升冰醋酸,然后用蒸馏水稀释至500.0毫升。从该溶液中取20.0毫升,再加入3.5毫升1.4%(重量/体积)的醋酸钠溶液,最后用蒸馏水稀释至200.0毫升。在波长约444纳米处测量所得溶液的最大吸光度值,从而计算出样品的含量。 C17H20N4O6 在大约444纳米的波长下,将328作为A(1%,1厘米)的最大值。