1.0 目标
用于描述偏振仪的操作和校准程序。2.0 范围
本标准操作规程(SOP)适用于偏光仪的操作与校准工作。3.0 责任
质量控制专员/主管4.0 责任制
质量控制经理。5.0 程序
5.1 操作
5.1.1 打开主电源开关。5.1.2 等待钠灯玻璃发出满强度的黄光。
5.1.3 将游标刻度调整至零,然后将主刻度盘也调整至零。
5.1.4 观察整个样品时,如果光线强度有差异,可以通过调节偏振棱镜上的滚花螺丝来调整光线强度,而无需改变旋钮的读数。
5.1.5 与使用滚花螺丝进行调整不同,这里需要通过刻度盘和游标尺来调整分界线。请记录下读数,该读数表示“右旋”(Dextro)或“左旋”(Levo),并将其作为计算中的零误差。 旋光度.
5.1.6 用空白溶液冲洗偏振光管。
5.1.7 在指定温度下,将空白溶液填充到试管中。
5.1.8 用纸巾擦拭试管的内壁。
5.1.9 如果有气泡产生,它必须被困在偏振光管的中心位置。
5.1.10 将偏振光管固定在偏振光仪的指定位置上。
5.1.11 使用调节轮调整上刻度的零点。
5.1.12 使用野战望远镜观察圆形光源。
5.1.13 通过控制轮将天平从初始位置移动到目标位置。
5.1.14 观察该区域,该区域由两个阀门分隔开,一个是亮的,另一个是暗的。
5.1.15 调整控制轮,使两部分的强度相等。
5.1.16 如果两个刻度之间的索引线不对齐,那么需要旋转刻度轮,使索引线与某个刻度线对齐。
5.1.17 注意旋转角度的读数。
5.1.18 重复该操作五次。
5.1.19 应考虑平均值。
5.1.20 如果读数在零的左侧,则标记为“+”;如果读数在零的右侧,则标记为“-”。
5.1.21 从偏振仪中取出偏振管。
5.1.22 将溶液从偏振光度计试管中倒出。
5.1.23 用测试溶液冲洗偏振光管两次。
5.1.24 在专论/规格中规定的温度下,将测试溶液注入偏振光度计的试管中。
5.1.25 用纸巾清洁试管及其玻璃壁。
5.1.26 如果有气泡产生,那么这些气泡必定会滞留在偏振光管的中心位置。
5.1.27 将试管固定在偏振仪中的原位。
5.1.28 调整控制轮,使现场条件与空白状态相同,然后记录下读数。
5.1.29 重复该操作至少五次。
5.1.30 取读数的平均值。
5.1.31 将偏振光度计试管中的测试溶液丢弃。
5.1.32 关闭主电源。
5.1.33 用……清洁偏振光管。 蒸馏水 如果溶液是在极性溶剂中制备的,或者溶剂是非极性的,需要用甲醇或乙醚清洗偏振光管。
5.1.34 将试管保存在试管盒内。
5.1.35 将详细信息记录在日志本中。
相关: 药物分析中的光学活性
5.2 校准
5.2.1 打开主电源开关。5.2.2 等待钠灯发出完全黄色的光。
5.2.3 用蒸馏水冲洗偏振光度计的试管。
5.2.4 将游标刻度和主刻度调零。
5.2.5 如果测得的强度仅为原来的一半,可以通过轻轻转动棱镜盒上的滚花螺丝来进行调整。如果这种方法不可行,可以旋转铣削过的旋钮和游标尺来调整光场强度。请记录下读数的正(+)或负(-)方向,作为校准时的参考值。
5.2.6 将蒸馏水注入偏振光管中。
5.2.7 用纸巾擦拭试管的内壁。
5.2.8 将管子中心空间内的所有气泡都排出。
5.2.9 将偏振光仪的试管放置在偏振光仪规定的位置上。
5.2.10 使用调节轮来调整零点。
5.2.11 使用场镜望远镜观察圆形光斑。
5.2.12 观察这个区域,它被分为两个部分:亮区和暗区。
5.2.13 调整控制轮,使两部分的强度相等。
5.2.14 测量空白溶液的光旋度。
5.2.15 注意旋转角度的正值或负值读数。
5.2.16 重复步骤 5.2.5 至 5.2.15 共五次。
5.2.17 取5次读数的平均值。
5.2.18 从偏振仪中取出偏振管,并丢弃管内的蒸馏水。
5.2.19 用蒸馏水配制浓度分别为10%、20%、30%、40%和50%的蔗糖溶液,这些蔗糖需事先在105ºC下干燥3小时。
5.2.20 用10%的溶液冲洗试管,然后将溶液注入偏振光度计的试管中。
5.2.21 用纸巾擦拭试管的内壁。
5.2.22 将管子中心空隙中的所有气泡都排出。
5.2.23 将旋光管放置在旋光仪指定的位置中,然后测量样品溶液的光学旋转度。
5.2.24 注意旋转角度的读数。
5.2.25 重复该操作五次,并记录每次的读数。
5.2.26 从偏振仪中取出试管,并丢弃试管中的溶液。
5.2.27 在用相同溶液冲洗后,分别使用浓度为20%、30%、40%和50%的溶液重复上述操作。
5.2.28 记录每个浓度的读数。
5.2.29 从偏振仪中取出试管,并丢弃试管中的溶液。
5.2.30 用蒸馏水清洗试管,然后用丙酮冲洗,最后将其存放在偏振光度计专用试管盒中。
5.2.31 关闭主电源。
5.2.32 将计算得到的读数记录在校准记录中。
5.2.33 贴上校准标签。
5.2.34 接受标准(如有的话):
标准值与计算值之间的差异对于10%和20%的溶液不得超过0.05º,对于30%、40%和50%的溶液不得超过0.1º。
5.2.35 如果数值不符合验收标准,请通知质量保证(QA)/质量控制(QC)经理,以便采取进一步措施。
校准频率:每月一次,或在任何维护之后进行。
5.3 注意事项
5.3.1 极谱管应填充得当,以避免产生气泡。5.3.2 在进行读数之前,用纸巾擦拭偏光管。
5.3.3 调整望远镜的焦距以获得更好的观察效果。
5.3.4 光学元件必须进行清洁,并确保其精确对齐。
5.3.5 用盖子拧紧端板并密封,确保其不漏液。
6.0 缩写词
6.1 标准操作规程(SOP)6.2 +ve - 右旋旋转度
6.3 – ve – Levo Rotatory