1.0 描述
清澈、无色、无味且无臭的液体。
2.0 pH
设备;仪器 pH计
程序;步骤;操作规程 将电极浸入待检测的溶液中。 测量pH值.
限制;限度;界限 在6.5到8.5之间
3.0 重金属
试剂 醋酸盐缓冲液,pH值3.5;硫代乙酰胺
样品制备;测试用样品的制备 将200毫升样品置于玻璃蒸发皿中,用水浴加热至体积减少至20毫升。在12毫升的指定水溶液中加入2毫升pH值为3.5的醋酸盐缓冲液,混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂,立即混合并静置2分钟。
标准制备;标准配方 取10毫升铅标准溶液(铅浓度为1 ppm),以及2毫升待检测的溶液。然后加入2毫升……(后续内容未提供)。 醋酸盐缓冲液,pH值为3.5将...与1.2毫升硫代乙酰胺试剂混合,立即搅拌后静置2分钟。
结论: 由试验制备产生的任何棕色物质的颜色都不应超过标准制备产生的颜色。
限制;限度;界限 不超过0.1 ppm。
4.0 铁
设备;仪器 紫外分光光度计
试剂 盐酸羟胺(Conc. Hydrochloric acid, Hydroxylamine HCl),O-菲咯啉
样品制备;测试用样品的制备 向总溶解固体内保存的残留物中加入1毫升浓盐酸(concentrated HCl),确保酸液能够流到培养皿的边缘;然后加入10毫升...(The sentence seems incomplete at the end.) 蒸馏水小心加热至沸腾,然后过滤到50毫升容量瓶中,并用少量蒸馏水多次清洗过滤器。
标准制备;标准配方 同时向50毫升容量瓶中加入0.3毫升、0.5毫升、0.8毫升和1.0毫升的铁标准溶液(浓度为100微克/毫升)。
显色反应;显色过程 向每个烧瓶中加入5毫升羟胺盐酸溶液,然后加热至沸腾,或在沸水浴中加热10分钟。冷却后,加入0.5毫升O-菲罗林溶液,并用氨水将溶液调至碱性。用蒸馏水补足体积。在515纳米波长下,以试剂空白为对照测量吸光度。
绘制标准偏差(std abs)与其浓度的关系图。
从图表中找出样品中铁的浓度。
限制;限度;界限 NMT 0.3 ppm
5.0 氯化物
设备;仪器 自动滴定仪。
程序;步骤;操作规程 将20毫升样品加入塑料烧杯中,然后用0.05 N硝酸银溶液进行滴定。计算出样品中氯化物的含量(以ppm为单位)。
限制;限度;界限 不超过250 ppm
6.0 硫酸盐
设备;仪器 平衡;均衡 马弗炉
试剂 浓盐酸,氯化钡
程序;步骤;操作规程 取250毫升过滤后的样品,放入500毫升烧杯中,然后加入1毫升浓盐酸(conc. HCl)。加热至沸腾,直到烧杯中剩余约50毫升液体。接着向沸腾的溶液中加入10%的氯化钡溶液(10% Barium chloride solution),直至完全沉淀生成。 将以下英文术语/短语/句子翻译成简化的中文:
“将混合物加热至沸腾,然后缓慢煮沸直至沉淀物沉淀下来;将其置于水浴中静置一小时;用32号滤纸过滤;洗涤残留物直至其中不含氯化物;将沉淀物干燥后,在称量的硅坩埚中灼烧至恒重。”
计算;核算
残留物毫克数 × 1000 × 0.608
= -------------------------------------------------
取样量
限制:不超过200 ppm
7.0 硝酸盐
试剂 氯化钾 二苯胺,硫酸
样品制备;测试用样品的制备 将5毫升样品放入浸入冰水中的试管中,加入0.4毫升浓度为10.0%(w/v)的氯化钾溶液以及0.1毫升二苯胺溶液。 逐滴地;缓慢地 用滴管吸取5毫升无氮硫酸,然后将其转移到一个……(此处“tube to a”后应补充具体的容器或设备名称,但原文未提供)。 水浴 在50°C的温度下加热15分钟。
标准制备;标准品制备 将4.5毫升无硝酸盐的水和0.5毫升硝酸盐标准溶液(硝酸盐浓度为450 ppm)放入试管中,然后加入0.4毫升10.0%(重量/体积)的氯化钾溶液,0.1毫升二苯胺溶液,以及…… 逐滴地;少量地 用摇动的方式,取5毫升无氮硫酸。将试管转移到50°C的水浴中,加热15分钟。
结论: 样品产生的任何颜色都不应超过标准制剂产生的颜色。
限制;限度;界限 不超过0.2 ppm
8.0 总溶解固体
设备;仪器 平衡;余额;天平
程序;步骤;操作规程 将250毫升过滤后的样品(含有不纯成分的水)置于一个已称重的100毫升蒸发皿中,蒸发至干涸;然后在105°C下继续加热残留物,直至重量恒定。
计算;核算
残留物的重量(以毫克计)× 1000
= -----------------------------------
样品体积
限制;限度;界限 不超过500 ppm
9.0 总硬度
程序;步骤;操作规程 将250毫升样品转移到一个500毫升的锥形瓶中,加入10毫升氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液,然后用Erichrome Black T作为指示剂,用0.1M EDTA溶液进行滴定。滴定的终点是从酒红色变为真正的蓝色。
计算;核算
B.R. × 实际正态性值 × 溶液的钙当量(4.002)× 2.5 × 1000
= ------------------------------------------------------------------------------------
取样品体积的0.1倍作为测试用量。
限制;限度;界限 不超过300 ppm
10.0 检测总需氧菌计数和病原体
**操作步骤:**
对于水样,将1毫升液体悬浮在9毫升无菌的酪蛋白消化大豆卵磷脂(FCDSL)培养基中,形成1:10的稀释液。使用无菌移液器吸取1毫升该稀释液,倒入两个无菌培养皿中。随后立即加入50毫升预先熔化并冷却至约45°C的大豆酪蛋白消化琼脂培养基(用于TBC检测)和沙伯拉德葡萄糖琼脂培养基(用于TYMC检测)。盖上培养皿盖,让内容物在室温下固化。同时设置对照组。将培养皿倒置后,将SCDA琼脂平板在37°C下培养120小时(用于TBC检测),SDA琼脂平板在室温下培养120小时(用于TYMC检测)。
检查培养皿中的生长情况;计算菌落数量,并以每毫升中的微生物数量来表示。
11.0 病原体检测:
a) 大肠杆菌
向50毫升的无菌营养肉汤中加入5毫升水,然后在37°C下培养18至24小时。这样就可以得到富集培养基。
**主要测试(Primary Test)** 向含有5毫升无菌Mac-Conkey肉汤的试管中加入1毫升富集培养基。在37°C下孵育48小时。如果试管内容物出现酸性和气体生成现象,则进行二次测试。
**二次检测** 向含有以下成分的试管中加入0.1毫升液体:(i) 5毫升Mac-Conkey肉汤和(ii) 5毫升蛋白胨水。在37°C下孵育24小时后,观察试管(i)是否产生酸和气体,并检查试管(ii)是否产生吲哚。为了检测吲哚,加入5毫升Kovac试剂,充分摇匀后静置一分钟。如果试剂层出现红色,则说明存在吲哚。
在二次检测中检测到酸、气体以及吲哚的存在,说明有大肠杆菌的存在。
b) 沙门氏菌:
向50毫升的无菌营养肉汤中加入5毫升水,然后在37°C下培养18-24小时。这样就可以得到富集培养基。
**主要测试(Primary Test)** 向两个试管中分别加入1毫升富集培养基:一个试管含有10毫升硒酸盐-F肉汤(Selenite – F broth),另一个试管含有10毫升四硫酸盐肉汤(tetrathionate broth),然后在37°C下培养48小时。
从这两种培养物中,分别接种三个平板,每个平板上放置以下三种培养基:(a) Brilliant green agar(亮绿琼脂),(b) Deoxycholate citrate agar(脱氧胆酸盐柠檬酸盐琼脂),以及 (c) Bismuth sulphite agar(亚硫酸铋琼脂)。 接种平板(即将培养基倒入培养皿中,然后加入特定的微生物进行培养) 在37°C下培养18-24小时。如果出现任何符合表格描述的菌落,则继续进行二次测试。
中等;中度
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菌落描述
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亮绿色琼脂
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体积小、透明或半透明,颜色为无色或粉红色/白色(通常周围有一圈粉红色或红色的区域)。
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脱氧胆酸柠檬酸琼脂
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无色或不透明,中心可能为黑色,也可能不是黑色。
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亚硫酸铋琼脂
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黑色或绿色
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**二次检测:** 对于任何表现出上述表格中所列特征的菌落,首先将其接种到三糖铁琼脂斜面的表面,然后使用同一根接种针进行传代培养。随后将菌株接种到尿素培养基中。在37°C下培养18-24小时。如果刺接种培养物产生酸和气体(无论是否伴有黑色沉淀),同时TSI培养物表面没有酸性的现象,且尿素培养基中没有红色变化,说明存在沙门氏菌。如果刺接种培养物仅产生酸而没有气体,则需要通过凝集试验来确认该菌株的身份。
c) 铜绿假单胞菌(Pseudomonas)
向50毫升的Cetrimide肉汤中加入5毫升水,然后在37°C下孵育72小时。将培养物转种到含有Cetrimide琼脂层的平板上,并在37°C下再孵育48小时。通过革兰氏染色法观察生长情况,并进行氧化酶测试。 革兰氏阴性菌 **杆菌** 氧化酶检测呈阳性表明存在铜绿假单胞菌(Pseudomonas)。
氧化酶试验 放置2-3个 滴;少量 在一张滤纸上制备一份新鲜的、浓度为1%(w/v)的NNN’ N-四甲基对苯二胺二氯化物溶液,然后用该溶液涂抹在疑似菌落的部位。如果5到10秒内出现紫色,则测试结果为阳性。
限制;限度;界限
(A) 总活菌数:不超过500 CFU/ml
(B) 病原体(大肠杆菌、沙门氏菌和铜绿假单胞菌):每100毫升样品中不得检出。