不皂化物的测定

不皂化物质是指存在于油脂中的那些无法被碱氢氧化物皂化的成分，这些成分是通过用有机溶剂从被检测物质的皂化溶液中提取出来的方法来确定的。

方法；方式；工序

除非在个别专论中有特别说明，否则将约5克待检测的物质准确称重后加入一个装有回流冷凝器的250毫升烧瓶中。然后加入2克氢氧化钾溶解在40毫升95%乙醇中的溶液，并在加热条件下进行操作。 水浴 **振荡1小时，期间需频繁搅拌。**

将烧瓶中的内容物用100毫升热水转移至分液漏斗中，趁液体还温热时，用三份各100毫升的无过氧化氢醚小心地摇晃混合。将醚提取物合并到另一个分液漏斗中，该漏斗内预先装有40毫升水，轻轻旋转几分钟，让混合物分层后弃去下层液体。接着用两份各40毫升的水以及三份各40毫升的3%（重量/体积）氢氧化钾溶液洗涤提取物，每次洗涤后都再用40毫升水清洗一次。

最后，用每次40毫升的水连续洗涤醚层，直到水层对酚酞溶液不再呈碱性。将醚层转移到一个已称重的烧瓶中，并用不含过氧化氢的醚洗涤分液漏斗。蒸馏掉醚，然后向残留物中加入6毫升丙酮。借助轻微的空气流动，将烧瓶中的溶剂完全去除。在100°至105°的温度下干燥30分钟，然后在干燥器中冷却后称量残留物的重量。

计算不皂化物质的百分比（按重量计）。将残留物溶解在20毫升95%的乙醇中，该乙醇事先已中和至…… 酚酞溶液 用0.1 M乙醇氢氧化钾进行滴定。如果体积为…… 0.1 M 氢氧化钾乙醇溶液 如果称得的量超过0.2毫升，则该部分不能被视为非皂化物质，必须重新进行测试。