总有机碳分析仪的原理与校准

Principle and Calibration of TOC (Total Organic Carbon) Analyzer

2022年4月17日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译
有机物进入水系统不仅来源于水源中的生物体及腐烂物质,还可能来自其他途径。 纯化与分配系统 材料。管道壁上的细菌内毒素、微生物生长以及生物膜的形成之间可能存在关联。 生物膜 药品分销体系内的增长。人们认为超标(OOS)浓度与细菌内毒素及微生物负荷之间存在关联。维持较低的超标(OOS)浓度有助于控制相关指标的水平。 细菌内毒素 以及微生物,进而导致生物膜的生长。美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和日本药典(JP)均规定将总有机碳含量作为纯化水与注射用水(WFI)的必测项目。正因如此,总有机碳含量已被制药行业视为用于监控水净化及分配系统相关单元操作性能的过程控制指标。

由于这些制药操作中许多都涉及制剂的制备,因此 美国食品药品监督管理局 (美国食品药品监督管理局)制定了众多法规以保护公众健康并确保产品质量得到维持。为确保不存在任何问题 交叉污染 在不同药品的批次生产之间,会执行多种清洁程序。通常采用总有机碳浓度水平来监测这些清洁验证程序,尤其是原位清洁(CIP)程序的执行效果。

总有机碳分析仪基于电导率差异来测定纯水和超纯水中的总有机碳含量,通过该电导率差异可确定其中所含的有机碳量。

原则

样品水进入分析仪后先经过压力调节器,该调节器负责控制流向下游组件的样品压力。在此处,样品分为两路:一部分被引向旁通流道,通过传感器(3)检测其电阻率/电导率及温度,相关数值会显示在液晶显示屏上;另一部分则流经第二台电导率传感器(1),用于在氧化处理前检测样品的电导率。随后,样品进入氧化室。当样品在氧化室内流动时,会受到高强度的 紫外线辐射 在185纳米波长处,将样品有效氧化为二氧化碳。

氧化处理后,样品会经过第三个电导率传感器(2),在此处会再次检测电导率和温度,以此确定总有机碳(TOC)的含量。Thornton 550 TOC分析仪的微处理器利用初始状态(1)和最终状态(2)下的电导率及温度测量值,计算出补偿后的电导率变化值,该数值与进水中的有机杂质浓度相关。

测量与样品流为连续流动状态,因此测量更新时间得以最小化,可快速响应任何系统扰动。氧化后的样品流会先经过具有精确流量控制功能的流量计,随后从氧化样品出口流出。该流出物既可以被作为废物处理,也可被回收利用。通常的操作流速为20毫升/分钟,使得样品在氧化室内的停留时间不足一分钟。电导率测量也是连续进行的,因此响应时间与样品在氧化室内的停留时间直接相关。总有机碳浓度、电阻率(或电导率、未补偿电导率)以及温度等数值会显示在仪器的液晶显示屏上。

这些数值也可按照用户设定的时间间隔通过仪器背板上的RS-232串行接口端口打印出来或传输至计算机。最近255组数值会以相同的间隔存储在内存中以便在屏幕上显示,或者可根据需求打印指定数量的这些数据。其他输出功能还包括连续的4-20 mA自供电模拟输出信号以及两个可配置的无电平报警触点。有关这些输出功能的详细信息,请参阅本手册背面的技术规格。

校准

1.0 标准品制备
准确称取0.2125克邻苯二甲酸氢钾,将其溶解在100毫升零ppb含量的水中,使碳浓度达到1000ppm,将该溶液作为母液使用。
取1毫升浓度为1000ppm的溶液,加入100毫升零ppb含量的水,即可得到浓度为10ppm的溶液。
2.0 零 ppb的水(蒸馏水作为空白对照)
2.1 零水或空白水本身即为零标准品,应将其收集于100毫升容器中。 容量瓶.
3.0浓度为250 ppb的溶液
3.1 以10 ppm溶液为起始,将稀释倍率设定为40。
4.0浓度为500 ppb的溶液
4.1 以10 ppm溶液为起始,将稀释倍率设定为20。
5.0浓度为1000 ppb的溶液
5.1 以10 ppm溶液为起始,将稀释因子设定为10。
6.0 在样品表格窗口中点击“文件”菜单,选择“新建”。此时会显示新的对话框,双击“校准曲线图标”。
7.0 将显示校准曲线向导。从标准溶液选项中选择稀释倍数,然后点击“下一步”。
8.0 将分析方法选为NPOC,输入默认的样品名称及样品编号;同时选择“多次进样”选项。通过浏览找到校准文件并为其命名,然后点击“确定”。接着点击“下一步”。
9.0 选择检测参数,然后点击“下一步”。
10.0 5 显示校准点列表。在此页面点击“添加”,首先输入最高校准点,随后通过反复点击“添加”按从高到低的顺序输入所有“CAL”校准点,最后点击“下一步”。
11.0 最后一次点击“完成”按钮。
12.0 已生成校准文件,现在需将其插入到样品表中。
13.0 记录标准面积并计算线性系数。
14.0 校准频率——每年四次。需在到期日后6天内完成系统校准。

将校准文件插入样品表中

将光标置于样品表格上,点击“插入”菜单并选择“校准曲线”。
2. 将显示校准曲线文件窗口,选中已生成的文件名,然后点击“打开”按钮。
3. 在样本表中需填写校准标准品的相关信息。
4. 现在点击工具栏上的“START”按钮,将会出现另一个窗口,再点击“start”。
5. 接下来仪器将开始分析各标准品,每分析完一个标准品后都会显示一个窗口,需每次点击“Next”按钮。
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📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文