以下方法基于对钠、钾、钙等元素发出的光谱线强度的测量。含有该元素的物质被溶解在适当的溶剂（通常是水）中，然后在适当温度和成分的火焰中受到激发。
再次向火焰中喷水，当检流计的读数稳定后，将其重新调零。将每种标准溶液向火焰中喷三次，记录每次喷水后检流计的稳定读数，并在每次喷水后用清水彻底清洗设备。通过将每组三次读数的平均值与浓度作图来制备校准曲线。按照专论中的规定制备待检测物质的溶液，如有必要，调整其浓度，使其处于所用仪器推荐的浓度范围内。
设备；仪器
有多种具有适当选择性的仪器可供使用。必须严格遵循制造商提供的仪器操作说明书。方法；方式；工艺
除非个别专论中有特别说明，否则可以使用以下两种方法中的一种。在方法A中，通过将样品溶液与含有已知量待分析元素的溶液进行比较来进行测量。方法B适用于待分析元素含量极低的样品，或者当存在其他元素的干扰时。方法A
准备一系列含有待测元素的标准溶液，其浓度应逐渐增加，且需在所使用仪器的推荐浓度范围内。根据药典中的规定选择合适的滤光片或调整单色仪以选择正确的波长。向火焰中喷入水，然后将检流计的读数调整至零。接着向火焰中喷入浓度最高的标准溶液，并调整灵敏度，直到检流计出现满量程的偏转。再次向火焰中喷水，当检流计的读数稳定后，将其重新调零。将每种标准溶液向火焰中喷三次，记录每次喷水后检流计的稳定读数，并在每次喷水后用清水彻底清洗设备。通过将每组三次读数的平均值与浓度作图来制备校准曲线。按照专论中的规定制备待检测物质的溶液，如有必要，调整其浓度，使其处于所用仪器推荐的浓度范围内。
将溶液喷入火焰中三次，每次喷完后记录检流计的读数，并用清水彻底清洗设备。根据检流计读数的平均值，从校准曲线中确定所检测元素的浓度。为了验证所得浓度，使用与被检测溶液浓度相同的标准溶液重复上述操作。
方法B
按照专论中的规定，将待检测物质的溶液分别倒入不少于三个相同的容量瓶中，每个容量瓶内的溶液体积均应相同。除了其中一个容量瓶外，向其他所有容量瓶中加入规定量的标准溶液，从而制备出一系列含有逐渐增加的待测元素浓度的溶液。然后用蒸馏水将每个容量瓶内的溶液稀释至所需体积。按照方法A中的描述准备火焰光度计：使用蒸馏水进行零点校正，并使用含有最高浓度待测元素的溶液来调整灵敏度，以确保光度计能够记录到满量程的偏转值。
将每种溶液检测三次，然后把读数的平均值绘制在坐标图上，其中纵轴的零点表示所添加元素的浓度为零。连接这些点的直线应向外延伸，直到与浓度轴的负轴相交；该交点与坐标轴之间的距离即为所检测溶液中该元素的浓度。