该技术通过测量从样品中产生的元素蒸气在特定波长下发出的光强度来确定某些金属离子的浓度。原子发射光谱法的原理就是测量从该元素溶液中产生的原子蒸气所发出的某条发射线的光强度。
该测定是在与所检测元素对应的发射线波长下进行的。通过比较测试溶液的发射强度与已知浓度的参考样品的发射强度,从而完成对该元素的含量测定。
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除非个别专论中有特别说明,否则可以使用以下两种方法中的一种。在方法A中,通过校准图与含有已知量待分析元素的溶液进行比较来进行测量;而在方法B中,则通过逐步添加待分析元素的参考溶液来进行比较。
设备;仪器
原子发射光谱仪由待测元素的原子发生器(如火焰、等离子体、电弧等)、单色仪和检测器组成。如果使用火焰来产生待测元素的蒸气,通常使用水作为制备测试溶液和参比溶液的溶剂;如果采取适当预防措施确保溶剂不会对测量结果产生干扰,也可以使用有机溶剂。 稳定性 火焰的中心部分。相关: 原子吸收光谱法
方法;工序;方式
制造商提供的仪器操作说明书必须严格遵守。光谱仪应设置在规定的波长下进行操作。将空白溶液引入原子发生器,并将仪器读数调整至零。然后引入浓度最高的参考溶液,调整灵敏度以获得合适的读数。除非个别专论中有特别说明,否则可以使用以下两种方法中的一种。在方法A中,通过校准图与含有已知量待分析元素的溶液进行比较来进行测量;而在方法B中,则通过逐步添加待分析元素的参考溶液来进行比较。
方法A
按照专论中的指示,配制待测物质的溶液(即测试溶液)。至少需要准备三种标准溶液,这些溶液的浓度应覆盖仪器制造商推荐的测定范围,并且测试溶液中的浓度应包含预期的值。在配制测试溶液时使用的任何试剂都应加入其中。 标准溶液 以相同的浓度。
按照上述说明校准仪器后,将每种标准溶液分别引入火焰中三次,并记录稳定的读数。每次引入溶液后,需用清水彻底清洗仪器。每次测量之间,应吸取空白溶液并等待读数回到零位。如果使用加热炉,则在两次测量之间对加热炉进行加热处理。通过将每组三次读数的平均值与参考溶液的浓度绘制图表来制备校准曲线,并根据校准曲线确定待测元素的浓度。
按照上述步骤校准光谱仪后,记录每种溶液的读数三次。将读数的平均值绘制在坐标图上,坐标轴的交点分别为零元素浓度和零读数。连接这些点的直线应延伸至与浓度轴的交点处。该点与坐标轴交点之间的距离即为所检测物质溶液中该元素的浓度。