1.0 目的
本标准操作规程（SOP）的目的是描述在分析过程中遇到超标结果（Out-of-Specification, OOS）时应采取的处理流程。2.0 范围
本标准操作规程（SOP）适用于质量控制实验室中检测到的原料/包装材料及成品的放行参数结果，这些结果属于“超标（OOS）”情况。本SOP不适用于那些仅用于提供信息的参数（即非放行相关的参数）。3.0 责任
3.1 质量控制分析师：3.1.1 将超标（OOS）的结果通知负责质量控制的主管人员。
3.2 负责质量控制的主管
3.2.1 在将超标情况记录到超标日志簿后，需填写并提交超标调查表。
3.2.2 调查超标（OOS）的结果。
4.0 责任制
4.1 质量主管4.1.1 在每个阶段对调查表进行核实，并对材料的状况给出最终结论。
5.0 程序/规程
5.1 在收到该报告后 超标（OOS） 如果分析员或质量控制（Q.C.）负责人的检测结果出现“超标（OOS）”情况，负责人应在将相关数据正式记录到超标日志簿后，立即填写并发布OOS（Out-of-Specification）表格。5.2 负责质量控制的主管或指定人员应进行调查，并填写相应的表格（阶段A）。
5.3 如果发现A阶段的参数不满足要求，应立即报告该错误，修正相关参数，并由另一位分析师重新分析同一样本。
5.4 如果材料符合要求（通过检测），则允许其放行；对于出现问题的部分，应对分析人员进行重新培训。
5.5 如果A阶段的参数结果令人满意，主管应将该材料分配给另一位高级分析师进行重新分析（即B阶段）。
5.6 如果（B阶段）的结果符合规格要求（通过），则应由同一位分析员使用相同的样品材料重新进行分析，并对首次分析的结果进行调查。
5.7 如果初次分析的结果令人满意，则批准该材料放行。
5.8 如果该材料在第二阶段（Stage B）也未能通过检测，由高级分析师负责重新取样，并与之前已批准的材料（第三阶段，Stage C）一起进行同步分析。
5.9 在质量主管的授权下，应重新取样处于调查中的材料（C阶段），并继续进行进一步的分析（C阶段）。
5.10 如果这是第一次收到该材料，并且没有之前的样品可供参考，那么第（C）阶段不适用，应直接拒绝该材料。
5.11 如果之前批准的材料符合质量标准，而正在检测的材料不符合质量标准，则该材料应被拒收。
5.12 如果之前批准的材料检测结果符合质量标准，且正在调查的材料同样符合质量标准，那么该材料应由另一位分析师重新进行检测。如果第二次检测结果仍然符合标准（即处于“超趋势”状态，即 OOT），则需进一步调查（进入第二阶段，即 Stage B）。
5.13 如果第二次分析（阶段B）的结果令人满意，则批准该材料放行。
5.14 重复分析可以在主管授权的单独表格中进行，或者记录在专门的硬质本中；所有打印出的结果都应附在相关文件上。
5.15 分析的交叉引用应附上。 超标（OOS）调查 形式；形态；方式
5.16 在OOS（超标）调查表中，最终结论应由质量负责人决定是拒绝还是批准该批次产品。
5.17 分析报告中应提供超标（OOS）调查表的交叉引用信息。
6.0 缩写词
6.1 SOP - 标准操作规程6.2 OOS - 超标（Out of Specification）
附件 – 1
**详细信息**
表格编号：
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发布机构：
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发放给：
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日期：
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产品 / 项目
批号：
阶段；步骤
超标检验（Out-of-Specification Test）
分析人员：__________
日期：__________
参考文件：__________
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调查详情
A阶段
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S.No.
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项目；条款；物品
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观察；观测；注意到
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签名；署名
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1.
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待检测样品的状态/情况。
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2.
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已检查天平的校准情况是否准确。
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3.
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仪器校准已完成。
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4.
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用于分析的体积标准品/试剂的有效性已进行了检查。
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5.
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分析模板/手册已核对稀释、计算、称重以及滴度值和读数的准确性。
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6.
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工作标准已核查其有效性。
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7.
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色谱图/打印结果/TLC板已检查完毕。
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8.
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玻璃器皿经过检查以确保其准确性，并进行了校准。
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调查员备注：不合格/合格
签名：__________ 日期：__________
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B阶段
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重复分析分配给：
日期：
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观察结果：
分析人员：__________
日期：__________
参考文件：__________
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调查人员的备注：
签名：__________ 日期：__________
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如果材料在B阶段未能通过检测，需经授权后重新取样，并由高级分析师与之前已批准的材料一起进行分析。
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物料/产品重新取样授权表
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AR NO.:
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数量：
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授权；批准
由/日期：
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抽样的；被抽取样本的
由/日期：
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C阶段
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高级化学师姓名：
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已批准用于比较的批次。
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观察结果：
已批准批次（Approved batch）：指经过质量检验和审核，符合所有生产规范要求的药品批次，可以正式投放市场销售。
当前批次（）：
分析人员：__________ 日期：__________ 参考文件：__________
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最终结论 :
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质量负责人：__________
日期：_________
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附件：A阶段 __________
B阶段 __________
C阶段 __________
调查报告
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附件 – 2
OOS：适用
APPLICABLE：适用的
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OOS 不适用。
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高级编号
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放行参数检测
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高级编号
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信息性参数的检测
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1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
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**鉴定；识别**
**含量测定；分析方法**
相关物质 / 色谱纯度 / 降解谱。
溶解度
溶出度（需遵循的美国药典（USP）指导原则）
内容均匀性（需遵循美国药典（USP）的相关指导原则）。
化学纯度检测（例如：熔点/色度指数、氯化物/硫酸盐含量、SOR等）
文本很重要，包括克重（Grammage）和色彩方案（Colour scheme）。
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1.
2.
3.
4.
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描述
粒径分布筛选；过滤；细查 （这些是）检测项目；（用于）质量控制的测试
堆积密度
物理参数（例如：硬度、脆性、尺寸）
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