描述;说明
一种白色、结晶状、无味的粉末。2. 溶解度
**中文翻译:** 溶于水,微溶于乙醇(95%),几乎不溶于氯仿和乙醚。3. 识别;鉴定
A. 红外吸收光谱与乙二酸钠的参考光谱一致,或者与使用乙二酸钠制备的样品的光谱一致。B. 与硝酸铅的反应。
需要试剂。硝酸铅溶液
碘化钾溶液
2摩尔/升的氨水溶液
**操作步骤:** 取2.0克样品,转移至50毫升容量瓶中,加入25毫升水,再加入6毫升硝酸铅溶液。摇匀后,加入3毫升碘化钾溶液。
未产生黄色沉淀物。
用2 M氨水将溶液调至碱性(使红色石蕊试纸变蓝),然后加入5毫升草酸铵溶液。如果没有沉淀产生,则说明一切正常。
C. 与氯化钙的反应
需要试剂。10%(重量/体积)氯化钙溶液
2M氨水溶液
草酸铵溶液
**操作步骤:** 1. 取约0.5克样品放入试管中,用10毫升水溶解。 2. 加入0.5毫升10%(重量/体积)的氯化钙溶液。 3. 用2M氨水将溶液调至碱性(使红色石蕊试纸变蓝)。 4. 再加入3毫升草酸铵溶液。 5. 如果没有沉淀产生,则说明操作合格。
D. 钠盐的反应
需要试剂。15%(重量/体积)碳酸钾溶液
亚锑酸钾溶液
1M醋酸
醋酸铀酰镁溶液。
**操作步骤:** 1. 将0.1克样品溶解在2毫升水中。 2. 加入2毫升浓度为15%(重量/体积)的碳酸钾溶液,加热至沸腾。 3. 若无沉淀产生,继续加入4毫升新配制的亚锑酸钾溶液,再次加热至沸腾。 4. 将试管置于冰水中冷却;如有必要,可用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁。 5. 此时会形成白色、致密的沉淀。
5. pH值
限制:在4.0到5.5之间步骤:将0.5克样品溶解在50毫升水中(得到溶液A)。将溶液A转移到100毫升烧杯中,并测量所得溶液的pH值。
6. 溶液的澄清度和颜色
限制:溶液应清澈无色。A. 溶液的澄清度
需要试剂。10%(重量/体积)的己胺溶液
硫酸肼(AR级)
**Methanol AR** (注:根据药品行业术语习惯,"AR"通常表示“分析级(Analytical Grade)”或“试剂级(Reagent Grade)”的甲醇。具体含义需结合上下文确定。)
参考悬浮液:准确称取约1.0克硫酸肼,转移至一个干净且干燥的100毫升容量瓶中,用水溶解并定容至100毫升,静置约6小时。将25毫升该溶液加入25毫升10%(w/v)的己胺溶液中,充分混合后静置24小时。再次充分混合,然后将上述溶液的15毫升用水稀释至1000毫升。最后,将5.0毫升该悬浮液(摇匀后)用水稀释至100毫升。
样品溶液:使用溶液A作为样品溶液。
**操作步骤:** 将等量的酒精、样品溶液和参考悬浮液分别转移到三个纳塞尔氏比色管(Nessler’s cylinders)中,确保每个比色管内的液面高度达到40毫米。5分钟后,在散射日光下观察,将这三个比色管的内容物与黑色背景进行对比。
如果样品溶液的透明度与水相同,或者其乳光程度低于参考悬浮液 OS1,那么该样品溶液就被认为是“清澈”的(Clear)。
B. 溶液的颜色
需要试剂。1%(重量/体积)盐酸
铁离子比色溶液(FCS)
氯化亚钴比色溶液(CCS)
硫酸铜比色溶液(CSS)
样品溶液:使用澄清度测试的样品溶液。
参考溶液 BS8:将 0.4 ml 的 FCS、0.4 ml 的 CCS 和 0.2 ml 的 CSS 用 100 ml 的 1%(重量/体积)盐酸稀释,然后充分混合。
**操作步骤:** 将等体积的样品溶液和参考溶液分别转移到两个不同的奈斯勒比色管(Nessler’s cylinder)中,确保每个比色管内的液面高度达到40毫米。在散射日光下,将样品溶液与参考溶液BS8的颜色强度进行比较,观察背景为白色时的情况。如果样品溶液的颜色与水相同,或者其颜色强度低于参考溶液,则认为该样品溶液是无色的。
重金属
限制:不超过20 ppm需要试剂。
标准溶液(铅含量为10 ppm)
稀释醋酸
稀释氨水溶液
硫化氢溶液
标准溶液的配制方法如下:将2毫升铅标准溶液(浓度为10 ppm Pb)移入50毫升的Nessler氏比色管中,用水稀释至25毫升。然后用稀醋酸和稀氨水调节pH值至3.0至4.0之间,再用水稀释至约35毫升并充分混合。
**测试溶液的制备方法:** 取约1克样品,放入50毫升的Nessler氏比色管中,用25毫升水溶解。然后用稀醋酸和稀氨水调节pH值至3.0至4.0之间,再用水稀释至约35毫升并充分混合。
**操作步骤:** 向分别装有标准溶液和测试溶液的纳塞尔比色管(Nessler's cylinders)中各加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulfide solution(新鲜制备的硫化氢溶液),混合后用水稀释至50毫升,静置5分钟。然后从下往上观察溶液在白色背景下的颜色变化。
使用测试溶液产生的颜色不会比使用标准溶液产生的颜色更深。
8. 铁
限制:不超过80 ppm需要试剂。
20%(重量/体积)的无铁柠檬酸溶液
硫甘醇酸
氯化钙
标准溶液:取2.0毫升铁标准溶液(含铁20 ppm),用水稀释至10毫升,然后溶解于水中,最终体积调整至10毫升。
样品溶液:取250毫克样品,溶解于水中,然后稀释至10毫升,置于50毫升的Nessler氏比色管中。
**操作步骤:** 向两个圆筒中各加入2毫升浓度为20%(重量/体积)的无铁柠檬酸溶液。向每个溶液中加入0.25克氯化钙,随后加入0.1毫升硫代甘油酸。混合后,用无铁氨水调节溶液至碱性,再用蒸馏水稀释至50毫升,静置5分钟。
测试溶液中产生的任何颜色都不应比标准溶液中产生的颜色更深。
9. 测定;分析;含量测定
限度:不低于98.5%,不高于101.0%**操作步骤:** 准确称取约500毫克样品,放入500毫升锥形瓶中,加入足够的水使其溶解至总体积为300毫升。然后加入2克六胺和2毫升2摩尔/升的盐酸(HCl)。使用约50毫克的二甲酚橙(Xylenol orange)作为指示剂,用0.1摩尔/升的硝酸铅(Lead Nitrate)进行滴定。每毫升0.1摩尔/升的硝酸铅相当于0.03722克的C10H14N2Na2O8·2H2O。
计算;核算
V x M x F x 100
% Assay of Disodium Edetate = ----------------------
W
“Where...”
V = 消耗的0.1摩尔/升高氯酸的体积
M = 0.1 M高氯酸的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量