描述;说明
一种白色至乳白色的吸湿性粉末,带有轻微的气味。2. 溶解度
不溶于水和普通有机溶剂(10毫升溶液中含1毫克)。3. **识别**
A. 样品的红外吸收光谱应与使用 Cross Povidone WRS 制备的参考光谱一致。B. 颜色测试
需要试剂。0.1N碘溶液
淀粉测试溶液
**操作步骤:** 准确称取约1.0克样品,将其悬浮在10毫升水中。然后加入0.1毫升0.1N的碘溶液,摇匀30秒。接着加入1.0毫升淀粉TS(Starch TS),再次摇匀。
“没有蓝色物质产生。”
4. pH值
限制:在5.0到8.0之间步骤:准确称取250毫克的样品,将其溶解在25毫升水中。摇匀15分钟后,测量所得溶液的pH值。
5. 水
限制:不得超过5.0%。需要试剂。
无水甲醇(AR级)
KF试剂
**操作步骤:** 将35至40毫升甲醇转移到滴定容器中,然后用事先标定的K.F.试剂进行滴定,直至达到电位滴定终点,以去除其中可能存在的所有水分。迅速而准确地加入250毫克待测物质,混合后再次用该试剂进行滴定,直至达到电位滴定终点。根据公式计算水分的含量(以百分比表示)。
计算;核算
V x F x 100
水分(% w/w)= ----------------
A
“Where...”
V = 消耗的K.F.试剂体积(毫升)
F = 试剂的水当量因子(单位:mg/ml)
A = 物质的重量(单位:毫克,mg)
6. 点燃残渣
限制:不得超过0.4%。需要试剂。
硫酸 AR
**操作步骤:** 1. 将硅 crucible 加热至发红状态,持续 10 分钟;随后在干燥器中冷却并称重。 2. 将约 2 克精确称量的待检测物质放入硅 crucible 中,然后在约 800°C 下点燃;冷却后再次称重。 3. 继续点燃 15 分钟,重复此过程,直到连续两次称量的结果相差不超过 0.5 毫克。
计算;核算
W3 – W1
% 燃烧残渣 = -------------- × 100
W2 – W1
“Where:”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W2 = 坩埚重量 + 样品重量。
W3 = 坩埚重量 + 灰分重量。(燃烧后所得)
水溶性物质
限制:残留物的重量不得超过75毫克(1.5%)。**操作步骤:** 1. 称取25.0克样品放入500毫升烧杯中。 2. 向其中加入200毫升水,并使用磁力搅拌器搅拌1小时。 3. 将所得悬浮液转移至250毫升容量瓶中,同时再加入25毫升水。 4. 用剩余的水将溶液稀释至250毫升并充分混合。 5. 静置一段时间,让固体颗粒沉淀下来。 6. 用0.45毫米的膜过滤器过滤约100毫升的上清液;为防止过滤器堵塞,可在其上方叠加一层3毫米的膜过滤器。 7. 过滤过程中,可以手动或使用机械搅拌器搅拌溶液,注意不要损坏过滤器。 8. 将约50毫升的滤液转移至已称重的100毫升烧杯中,蒸发至干涸,然后在110°C下干燥3小时。
残留物的重量不超过75毫克(1.5%)。
8. 重金属
限制:不得超过0.001%。需要试剂。
标准溶液(铅含量:2 ppm)
盐酸(AR级)。
稀释氨水溶液
稀释的醋酸溶液
硫化氢溶液
标准溶液:吸取5毫升铅标准溶液(含铅2 ppm),转移到50毫升的Nessler比色管中。用蒸馏水稀释至25毫升。使用稀醋酸或稀氨水调节溶液的pH值在3.0到4.0之间,然后用蒸馏水补足体积至约35毫升并混合均匀。
样品溶液:用几滴盐酸湿润测试中得到的硫酸盐灰分残留物,然后在水浴上蒸发至几乎干燥。将残留物加热溶解在10毫升水中,冷却后,借助10毫升水和2毫升稀醋酸转移到试管中。将上述溶液用水稀释至25毫升,再将其转移到50毫升的奈斯勒比色管中。用稀醋酸或稀氨水调节pH值至3.0至4.0之间,再用水稀释至约35毫升并混合均匀。
**操作步骤:** 向分别装有标准溶液和样品溶液的每个圆筒中加入10毫升 freshly prepared hydrogen sulfide solution(新鲜制备的硫化氢溶液),混合后稀释至50毫升,静置5分钟,然后在白色表面上从下方观察溶液的颜色变化。
通过样品制备得到的颜色强度并不比标准制备得到的颜色更强。
9. 乙烯基吡咯烷酮
限制:消耗的0.1N碘溶液不超过0.72毫升,相当于不超过0.1%的乙烯基吡咯烷酮(Vinylpyrrolidone)。需要试剂。
0.1N碘溶液
0.1N硫代硫酸钠溶液
淀粉检测溶液
**操作步骤:** 1. 精确称取约4.0克样品,将其悬浮在30毫升水中。 2. 搅拌15分钟后,离心该悬浮液,并通过10毫米的烧结玻璃滤膜过滤上层略微浑浊的液体。 3. 再次用50毫升水搅拌下层液体,并同样进行过滤。 4. 将0.5克醋酸钠加入合并后的滤液中,然后用0.1N碘溶液进行滴定,直到碘的颜色不再褪去。 5. 接着加入3.0毫升0.1N碘溶液,静置10分钟后,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定多余的碘;接近终点时加入3毫升淀粉试液。 6. 进行空白试验(不加入样品),通过调整溶液的pH值(使用醋酸使其与样品溶液的pH值相同)后进行滴定。
10. 氮含量
氮气的含量要求为:不低于11.0%,且不超过12.8%,以无水基计。需要试剂。
硫酸钾
硫酸铜
二氧化钛
硫酸
氢氧化钠(40%)
硼酸溶液(4%)
甲基红-亚甲蓝试纸(Methyl red-methylene blue TS)
0.01N硫酸
**操作步骤:** 准确称取约100毫克样品,将其转移到半微量凯氏定氮仪的消化瓶中。然后加入5.0克硫酸钾、硫酸铜和二氧化钛的粉末混合物(比例为33:1:1)。用细水流冲洗消化瓶颈部附着的物质。接着通过冲洗瓶壁加入7毫升硫酸,随后旋转消化瓶。将消化瓶置于明火上加热,直至获得清澈的浅绿色溶液,再继续加热45分钟。小心地向消化混合物中加入70毫升水,冷却溶液后进行蒸馏。通过漏斗加入30毫升40%氢氧化钠溶液,确保溶液沿着瓶内壁流动并在酸层下方形成一层。用10毫升水冲洗漏斗后,紧密关闭装置。立即开始用蒸汽蒸馏。将蒸馏液收集到含有15毫升4%硼酸溶液的烧瓶中,该溶液中已预先加入3滴甲基红-亚甲蓝试剂以及足够覆盖冷凝管末端的水。继续蒸馏,直至蒸馏液体积达到80–100毫升。取出吸收瓶,用少量水冲洗冷凝管末端,然后用0.01N硫酸溶液进行滴定,直至溶液呈现绿色。进行空白试验(不加入样品)。每毫升0.01N硫酸相当于140.1毫克的氮。
计算;核算
净批生产记录(Net B.R.) = 批生产记录(Blank B.R.) – 样品批生产记录(Sample B.R.)
“Where...”
B.R. = 滴定管读数。
净重(Net B.R.)× 长度(F)× 宽度(N)× 100
“原样”氮气的含量百分比 = ----------------------------------
0.01x W
“Where...”
W = 样品的重量(以毫克为单位)
N = H2SO4的浓度(以摩尔浓度表示)
F = 因子
“% Content ‘as is’ x 100”
“干燥基”氮含量百分比 = ---------------------------------
(100 – %水分)