滴汞电极与旋转铂电极的构造与工作原理及其应用

Construction and Working of Dropping Mercury Electrode & Rotating Platinum Electrode and Applications

2020年4月17日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

**滴汞电极**

滴汞电极(DME)是一种用于极谱法的银电极,其毛细管负责将汞从储液池中连续输送到极化溶液中(内径范围为0.3毫米至0.05毫米)。

从一根直径为0.05-0.08毫米、长度为5-9毫米的电阻玻璃毛细管中,液体以小而均匀的液滴形式被释放出来;这些液滴在带有40-60埃汞头的极化微电极作用下形成。

这些就是汞电极的优点。
  • 其表面的持续更新使其能够被重复使用,保持光滑状态,并消除了惰性或中毒的风险。
  • 在施加的电位发生变化后,扩散电流会达到一个稳定的值,并且这个值是可以重复获得的(即每次实验都能得到相同的结果)。
  • 汞表面具有高度负电性的氢过电位,这使得难以还原的物质(如碱金属离子、铝离子和锰(II)离子)能够沉积在汞表面上。使用铂微电极时,无法获得这些离子的电流-电位曲线。
  • 根据滴液的重量,我们可以计算出其表面积。
在电压为 +0.4 伏特或更高的环境中,汞会溶解并释放出阳极波以及汞离子。当电极被施加到电压介于 +0.4 伏特到 -2.0 伏特之间的表面上时,汞离子会发生氧化反应。

酸性溶液在电位低于1.8伏(相对于标准氢电极SCE)时会产生可见的氢气释放现象,此时典型的电解质开始发生放电反应。

具有比碱金属更高还原电位的支持电解质能够将电位范围扩展到约-2.6伏(相对于标准氢电极SCE)。四烷基氢氧化铵或其盐类可以用于这一目的。

建筑;施工;建造

这个装置由三个部分组成。
  1. 毛细管
  2. 水银储罐
  3. 一个带有相邻旋塞的直立管。在毛细管中,5.5厘米长的康宁海洋气压计管与6毫米长的软玻璃管相连。这个储液容器内装有水银,通过钨制接触电极与电气系统相连。

工作;运作;运转

假设汞作为对电极(即阴极或阳极),而二甲醚(DME)作为正电极(阴极)。对电极本身不具备极化性。将电解质溶液(如KCl)加入分析溶液中,使其浓度达到样品浓度的50-100倍。通过向溶液中通入纯氮气或氢气来去除溶液中的氧气。极谱电池被施加电压,并测量电流。随后会绘制电压与电流的倒数关系图。因此,这种图表被称为“极谱图(Polarogram)”,而用于生成该图表的仪器则称为“极谱仪(Polarograph)”。

旋转铂电极

这根玻璃棒由铂丝制成,这些铂丝以大约600转/分钟(rpm)的速度通过汞液。电流可以通过电位差来测量。

但是为什么选择铂金呢?

由于其氧化反应的积极作用,汞无法被用作电极材料。因此,采用了旋转式的铂金电极。

轮岗有什么意义呢?

当使用铂作为电极时,稳态下的扩散电流非常缓慢。每次添加试剂后,都需要等待相当长的时间。因此,铂电极需要以每分钟600转的速度进行旋转。



建筑;施工;建造

从图中我们可以看到这种可旋转铂电极的结构。电极的制造采用了汞密封技术。直径约为5毫米的铂丝穿过汞密封件中的一个小孔,该孔的直径约为0.5毫米。铂丝通过连接在汞密封件上的导线从电源获取电力。电极的主体由一根管子构成,这根管子以每分钟600转(rpm)的速度旋转。

工作;运作;运转

指示电极由旋转的铂电极制成。为了提高溶液的电稳定性,会在分析溶液中加入KCl或稀释盐溶液等支持电解质。溶解在溶液中的氧气通过氮气气泡被去除。通过在电极之间施加电势来开始滴定。然后根据加入溶液的总体积和扩散电流绘制图表,并确定滴定的终点。

旋转铂电极的优势

该设计非常简单直接。因此,它可以在使用汞电极的场合中发挥积极作用,因为汞电极在正极区域具有更宽的工作电压范围。由于电极是可旋转的,扩散电流会随着极谱图数值的增加而相应增加。


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文