**滴汞电极**
滴汞电极(DME)是一种用于极谱法的银电极,其毛细管负责将汞从储液池中连续输送到极化溶液中(内径范围为0.3毫米至0.05毫米)。从一根直径为0.05-0.08毫米、长度为5-9毫米的电阻玻璃毛细管中,液体以小而均匀的液滴形式被释放出来;这些液滴在带有40-60埃汞头的极化微电极作用下形成。
这些就是汞电极的优点。
- 其表面的持续更新使其能够被重复使用,保持光滑状态,并消除了惰性或中毒的风险。
- 在施加的电位发生变化后,扩散电流会达到一个稳定的值,并且这个值是可以重复获得的(即每次实验都能得到相同的结果)。
- 汞表面具有高度负电性的氢过电位,这使得难以还原的物质(如碱金属离子、铝离子和锰(II)离子)能够沉积在汞表面上。使用铂微电极时,无法获得这些离子的电流-电位曲线。
- 根据滴液的重量,我们可以计算出其表面积。
具有比碱金属更高还原电位的支持电解质能够将电位范围扩展到约-2.6伏(相对于标准氢电极SCE)。四烷基氢氧化铵或其盐类可以用于这一目的。
建筑;施工;建造
这个装置由三个部分组成。- 毛细管
- 水银储罐
- 一个带有相邻旋塞的直立管。在毛细管中,5.5厘米长的康宁海洋气压计管与6毫米长的软玻璃管相连。这个储液容器内装有水银,通过钨制接触电极与电气系统相连。
工作;运作;运转
假设汞作为对电极(即阴极或阳极),而二甲醚(DME)作为正电极(阴极)。对电极本身不具备极化性。将电解质溶液(如KCl)加入分析溶液中,使其浓度达到样品浓度的50-100倍。通过向溶液中通入纯氮气或氢气来去除溶液中的氧气。极谱电池被施加电压,并测量电流。随后会绘制电压与电流的倒数关系图。因此,这种图表被称为“极谱图(Polarogram)”,而用于生成该图表的仪器则称为“极谱仪(Polarograph)”。旋转铂电极
这根玻璃棒由铂丝制成,这些铂丝以大约600转/分钟(rpm)的速度通过汞液。电流可以通过电位差来测量。但是为什么选择铂金呢?
由于其氧化反应的积极作用,汞无法被用作电极材料。因此,采用了旋转式的铂金电极。
轮岗有什么意义呢?
当使用铂作为电极时,稳态下的扩散电流非常缓慢。每次添加试剂后,都需要等待相当长的时间。因此,铂电极需要以每分钟600转的速度进行旋转。