确保光谱仪的所有连接都正确无误。
将一定量的重铬酸钾在130°C下加热至恒重。准确称取不少于57.0毫克且不超过63.0毫克的样品,转移到1000毫升容量瓶中。用足够的0.005M硫酸溶解并稀释至1000毫升。
在以下波长下测量重铬酸钾溶液的吸光度。
计算每个波长下 A(1% 1cm)的值。
A(1% 1cm)= 吸光度(Absorbance)× 10000 / 重铬酸钾(Potassium dichromate)的重量(单位:mg)。
验收标准采用了国际药典(IP)和欧洲药典(BP)中的严格限制要求。
吸光度控制
重铬酸钾溶液将一定量的重铬酸钾在130°C下加热至恒重。准确称取不少于57.0毫克且不超过63.0毫克的样品,转移到1000毫升容量瓶中。用足够的0.005M硫酸溶解并稀释至1000毫升。
在以下波长下测量重铬酸钾溶液的吸光度。
计算每个波长下 A(1% 1cm)的值。
A(1% 1cm)= 吸光度(Absorbance)× 10000 / 重铬酸钾(Potassium dichromate)的重量(单位:mg)。
验收标准
波长(纳米)
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一个[1% 1厘米]的……
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限制;限度;界限
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235.0
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124.5
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122.9 - 126.2
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257.0
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144.0
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142.8 - 145.7
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313.0
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48.6
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47.0 - 50.3
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350.0
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106.6
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105.6 - 108.2
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分辨率
记录0.02%(体积比)的甲苯溶液在己烷中的光谱,检测范围为260纳米至420纳米(使用前需检查己烷的透射率,以水作为260纳米至420纳米范围内的空白对照;仅当己烷的透射率不低于97%时才能使用)。验收标准
在大约269纳米处的最大吸光度与在大约266纳米处的最小吸光度之比不得低于1.5。杂散光限
配制1.2%(重量/体积比)的氯化钾水溶液。使用水作为空白对照,在198.0、199.0、200.0、201.0、202.0纳米的波长下测量上述溶液的吸光度。
验收标准
吸光度大于2。波长精度、分辨率及基线平坦度(内置测试功能)
将打印机直接连接到仪器上(而不是连接到计算机上)。进入“Þ MODE”模式,然后按F3键,即进入“维护”界面。
按“1”。
按下“开始/停止”键。
在更换滤网后,确保光学路径内没有任何残留物,然后再次按下“开始/停止”键。
所有三项测试完成后,才会开始打印。
验收标准
关于波长精度:在656.1 ± 0.3纳米和486.0 ± 0.3纳米的范围内。分辨率:1.0纳米或更低。
基线平直度:±0.002Abs.
频率:每月一次。
维护/维修
当仪器不符合上述要求/容差范围时,该仪器应被标记为“”。**校准不合格**“并且需要维修/保养。”维修/保养完成后,对仪器进行校准。
参考文献
《印度药典》《英国药典》
UV-1700使用说明书。
紫外/可见分光光度计校准报告
第1页,共2页
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SOP参考编号 –
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日期 -
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仪器编号 –
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频率
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每月一次
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“Make”在制药行业中通常指的是“生产”或“制造”某种药品或制剂的过程。例如:“The company specializes in making generic medications.”(该公司专注于生产仿制药。)
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模型;型号
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1.
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吸光度控制:
重铬酸钾溶液 :
毛重:…………………
皮重:…………………
净重:……………………… ……….. 用0.005摩尔硫酸溶解后的体积(单位:毫升)。
将57.0至63.0毫克的重铬酸钾溶解在适量的0.005摩尔/升硫酸中,然后稀释至1000.0毫升的体积。
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波长(纳米)
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吸光度
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A(1%,1厘米)
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耐受性;容忍度
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235.0
|
122.9至126.2
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|||||||||||||
257.0
|
142.8至145.7
|
|||||||||||||
313.0
|
47.0至50.3
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350.0
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105.6至108.2
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计算;核算
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1% 吸光度 × 10000
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A1厘米 = -------------------------------------------------------
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重铬酸钾的重量(单位:毫克)
备注: 合格 / 不合格。
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执行者:
日期:
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审核人:
日期:
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2.
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分辨率:
己烷中含0.02%(体积比)的甲苯。
……….毫升 → 用己烷稀释至100.0毫升;………毫升 → 用己烷稀释至100.0毫升
269 nm处的吸光度 = ……………
266纳米处的吸光度 = ……………
269纳米处的吸光度
比率 = ---------------------------------- = ---------------- =
266纳米处的吸光度
(限制:不少于1.5)
备注: 合格 / 不合格。
执行者:
日期: 日期:
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紫外/可见分光光度计校准报告
第2页,共2页
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3.
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杂散光限
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氯化钾溶液
毛重:……………………… 平衡:
皮重:…………………
净重:……………………… ……………. 毫升(含水)。
准确称取1.2克氯化钾,用足够的水溶解并稀释至100.0毫升。
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高级编号
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波长(纳米)
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吸光度
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耐受性;容忍度
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1
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198.0
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吸光度大于2。
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2
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199.0
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3
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200.0
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4
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201.0
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5
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202.0
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备注: 合格 / 不合格。
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执行者:
日期:
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审核人:
日期:
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4.
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波长精度(内置测试)
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高级编号
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波长标准(纳米)
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观察到的波长(纳米)
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差异;区别
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限制(纳米)
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1
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656.1
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+ 0.3
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2
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486.0
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+ 0.3
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备注: 合格 / 不合格。
执行者:
日期: 日期:
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5.
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分辨率(在内置测试中)
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高级编号
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限制;限度;界限
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观察;观测;注意到
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1
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1.0纳米或更小
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纳米(nanometer)
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备注: 合格 / 不合格。
执行者:
日期: 日期:
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6.
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基线平坦度(内置测试)
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高级编号
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限制;限度;界限
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观察;观测;注意到
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1
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吸光度 ± 0.002
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备注: 合格 / 不合格。
执行者:
日期: 日期:
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结论 : 仪器运行状态:满意 / 不满意。
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下次校准日期是…… :
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执行者:
日期:
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审核人:
日期:
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