描述;说明
白色结晶性粉末或白色颗粒状晶体,在潮湿空气中略有吸湿性。2. 溶解度
易溶于水,几乎不溶于酒精。3. **识别**
溶液S
将10.0克样品溶解在由蒸馏水制备的无二氧化碳水中,然后用相同的溶剂稀释至100毫升。A. 柠檬酸盐的反应
向1毫升溶液S中加入4毫升水。然后向此溶液中加入0.5毫升硫酸和1毫升高锰酸钾溶液,并加热至高锰酸钾的颜色消失。接着加入0.5毫升浓度为10%(w/v)的硝普钠溶液(溶解在1M硫酸中),以及4克磺胺酸,随后逐滴加入13.5M氨水,直至所有磺胺酸完全溶解。当加入过量的13.5M氨水时,溶液会先呈现紫色,随后变为紫蓝色。B. 说明了钠盐的化学反应特性。
向1毫升的溶液S中加入2毫升浓度为15%(重量/体积)的碳酸钾溶液,然后加热至沸腾;此时不应产生沉淀。接着加入4毫升 freshly prepared potassium antimonate (V) 溶液,再次加热至沸腾。随后在冰水中冷却;如果需要,可以用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁;最终会生成一种白色、致密的沉淀。4. 溶液的外观
限制:溶液S应清澈无色。溶液的澄清度
样品制备:溶液S**标准品制备方法:** 1. 将1.0克硫酸肼溶解在足够的水中,配制成100.0毫升的溶液,静置4至6小时。 2. 取25.0毫升该溶液,加入含有2.5克六胺的25.0毫升水溶液中,充分混合后静置24小时。 3. 为了制备浊度标准品,将15.0毫升上述悬浮液用水稀释至1000.0毫升。
将待检测的溶液和适当的参考悬浮液分别倒入内径为15至25毫米、无色、透明、中性玻璃材质的平底试管中,确保试管内的液面高度达到40毫米。在制备完参考悬浮液后的五分钟内,于散射日光下,沿着试管的垂直轴线观察试管内的内容物,并将其与黑色背景进行对比。
溶液的颜色
样品制备:溶液S使用直径为12毫米的透明、无色、中性玻璃管,将2.0毫升的样品与2.0毫升的水分别放入不同的试管中。在自然散射光线下,将试管水平放置并置于白色背景前进行颜色比较。
5. 酸度或碱度
限制:需要不超过0.2毫升的0.1摩尔/升盐酸或0.1摩尔/升氢氧化钠才能使指示剂的颜色发生变化。需要试剂。
酚酞溶液。
0.1M盐酸
0.1M氢氧化钠
**操作步骤:**向10毫升溶液S中加入0.1毫升酚酞溶液R。需要不超过0.2毫升的0.1摩尔/升盐酸或0.1摩尔/升氢氧化钠才能使指示剂的颜色发生变化。
易炭化物质
限制:该溶液的颜色不得比参比溶液Y2或GY2更深。程序;步骤;操作规程
样品溶液的制备方法:取0.20克待检测的粉末状物质,加入10毫升硫酸R(R级硫酸),然后在90°C ± 1°C的水浴中加热60分钟。迅速冷却后使用。
参考溶液Y2:取24毫升黄色一级标准品溶液和6毫升红色一级标准品溶液,置于100毫升容量瓶中,用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。再取75毫升该溶液,同样置于100毫升容量瓶中,也用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。
参考溶液GY2:在100毫升容量瓶中,取96毫升黄色标准品溶液、2毫升红色标准品溶液和2毫升蓝色标准品溶液,然后用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。再从该溶液中取15毫升,放入另一个100毫升容量瓶中,同样用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。
使用相同规格的无色、透明、中性玻璃管(平底,内径15至25毫米),将待检测的液体与40毫米厚的甲醇层进行对比。在散射日光下,通过观察玻璃管垂直轴线上的液体柱,并将其置于白色背景上进行分析。
程序;步骤;操作规程
样品溶液:将10毫升溶液S用水稀释至15毫升。
向15毫升样品溶液中加入1毫升2摩尔/升的硝酸,将混合液一次性倒入1毫升硝酸银溶液中,然后在避光条件下静置5分钟。当在黑色背景下从侧面观察时,所产生的乳光强度不得超过通过相同方法处理10毫升氯化物标准溶液(含5 ppm氯离子)和5毫升水所得到的乳光强度。
**操作步骤:** 将0.50克样品溶解在4毫升水中,加入3毫升盐酸和1克粒状锌,然后在水浴中加热1分钟。静置2分钟后,将液体倒入含有0.25毫升10克/升盐酸苯肼溶液的试管中,并加热至沸腾。迅速冷却后,转移到量筒中,再加入等体积的盐酸和0.25毫升铁氰化钾溶液。摇匀后静置30分钟。如果溶液呈现粉红色,其颜色不应比使用4毫升50毫克/升草酸溶液按相同方法制备的标准品更深。
**操作步骤:样品溶液的制备** 将2毫升盐酸加入10毫升溶液S中,然后用蒸馏水稀释至15毫升。
向4.5毫升的硫酸盐标准溶液(含10 ppm的SO4)中加入3毫升浓度为250 g/l的氯化钡溶液。摇匀后静置1分钟。然后向此溶液中加入15毫升的样品溶液和0.5毫升的醋酸。按照相同的方法,使用15毫升的硫酸盐标准溶液(含10 ppm的SO4)来制备一个对照标准品,代替待检测的溶液。
需要试剂。
醋酸盐缓冲液,pH值为3.5
硫代乙酰胺试剂
标准溶液(浓度为1 ppm)
向12毫升的溶液S中加入2毫升的…… 醋酸盐缓冲液 pH值调至3.5,混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂,立即搅拌并静置2分钟。如果产生的颜色比用相同方法处理10毫升铅标准溶液(含铅量为1 ppm)与2毫升待测溶液所得到的颜色更深,则该样品不合格。标准溶液本身在用相同方法处理10毫升水与2毫升待测溶液后也会呈现轻微的棕色。
**操作步骤:** 将35至40毫升甲醇转移到滴定容器中,然后用事先标定的K.F.试剂进行滴定,直至达到电位滴定终点,以去除其中可能存在的水分。加入待检测的样品后,迅速而准确地加入300毫克该样品,搅拌15分钟后再进行滴定,直至达到电位滴定终点。根据以下公式计算样品中的水分含量(以百分比表示):
计算;核算
V x F x 100
水分(% w/w)= -----------------
W
“Where...”
V = 消耗的K.F.试剂体积(毫升)
F = 试剂的水当量因子(单位:mg/ml)
W = 物质的重量(单位:毫克,mg)
需要试剂。
无水冰醋酸
萘酚苯溶液
0.1M高氯酸
**操作步骤:** 将0.150克样品溶解在20毫升无水乙酸R中,加热至约50°C,然后冷却。使用0.25毫升萘酚苯胺溶液R作为指示剂,用0.1摩尔/升的高氯酸进行滴定,直至出现绿色。1毫升0.1摩尔/升的高氯酸相当于8.602毫克的C6H5Na3O7。
计算;核算
V x M x F x 100 100
干燥基质的%含量测定 = ----------------------- x -------------------
0.1 x W (100 – 水)
“Where...”
V = 消耗的0.1摩尔/升高氯酸的体积
M = 0.1 M高氯酸的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量。
**操作步骤:** 将5克样品溶解在50毫升水中,然后加入15毫升亚锡酸盐酸盐(AsT)。
将测试溶液加入瓶子或锥形烧瓶中;加入5毫升1M碘化钾和10克锌AsT。立即组装好装置,并将烧瓶浸入水浴中,保持温度以使气体均匀释放。40分钟后,如果在氯化汞纸上产生的污渍不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液(含10 ppm砷)稀释至50毫升水中后产生的污渍更严重,则认为结果合格。
**操作步骤:** 在试管中,将1克物质溶解于2毫升水中,然后加入1毫升10%(重量/体积)的醋酸钾溶液和1毫升6M的醋酸溶液。用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁;若没有结晶沉淀生成,则说明操作正确。
参考溶液Y2:取24毫升黄色一级标准品溶液和6毫升红色一级标准品溶液,置于100毫升容量瓶中,用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。再取75毫升该溶液,同样置于100毫升容量瓶中,也用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。
参考溶液GY2:在100毫升容量瓶中,取96毫升黄色标准品溶液、2毫升红色标准品溶液和2毫升蓝色标准品溶液,然后用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。再从该溶液中取15毫升,放入另一个100毫升容量瓶中,同样用1%(重量/体积)的盐酸稀释至刻度线。
使用相同规格的无色、透明、中性玻璃管(平底,内径15至25毫米),将待检测的液体与40毫米厚的甲醇层进行对比。在散射日光下,通过观察玻璃管垂直轴线上的液体柱,并将其置于白色背景上进行分析。
7. 氯化物
限制:不超过50 ppm程序;步骤;操作规程
样品溶液:将10毫升溶液S用水稀释至15毫升。
向15毫升样品溶液中加入1毫升2摩尔/升的硝酸,将混合液一次性倒入1毫升硝酸银溶液中,然后在避光条件下静置5分钟。当在黑色背景下从侧面观察时,所产生的乳光强度不得超过通过相同方法处理10毫升氯化物标准溶液(含5 ppm氯离子)和5毫升水所得到的乳光强度。
8. 草酸盐
限制:不超过300 ppm。**操作步骤:** 将0.50克样品溶解在4毫升水中,加入3毫升盐酸和1克粒状锌,然后在水浴中加热1分钟。静置2分钟后,将液体倒入含有0.25毫升10克/升盐酸苯肼溶液的试管中,并加热至沸腾。迅速冷却后,转移到量筒中,再加入等体积的盐酸和0.25毫升铁氰化钾溶液。摇匀后静置30分钟。如果溶液呈现粉红色,其颜色不应比使用4毫升50毫克/升草酸溶液按相同方法制备的标准品更深。
9. 硫酸盐
限制:不得超过150 ppm。**操作步骤:样品溶液的制备** 将2毫升盐酸加入10毫升溶液S中,然后用蒸馏水稀释至15毫升。
向4.5毫升的硫酸盐标准溶液(含10 ppm的SO4)中加入3毫升浓度为250 g/l的氯化钡溶液。摇匀后静置1分钟。然后向此溶液中加入15毫升的样品溶液和0.5毫升的醋酸。按照相同的方法,使用15毫升的硫酸盐标准溶液(含10 ppm的SO4)来制备一个对照标准品,代替待检测的溶液。
10. 重金属
限制:不超过10 ppm(百万分之一)。需要试剂。
醋酸盐缓冲液,pH值为3.5
硫代乙酰胺试剂
标准溶液(浓度为1 ppm)
向12毫升的溶液S中加入2毫升的…… 醋酸盐缓冲液 pH值调至3.5,混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂,立即搅拌并静置2分钟。如果产生的颜色比用相同方法处理10毫升铅标准溶液(含铅量为1 ppm)与2毫升待测溶液所得到的颜色更深,则该样品不合格。标准溶液本身在用相同方法处理10毫升水与2毫升待测溶液后也会呈现轻微的棕色。
11. 水
限度:11.0% 至 13.0%**操作步骤:** 将35至40毫升甲醇转移到滴定容器中,然后用事先标定的K.F.试剂进行滴定,直至达到电位滴定终点,以去除其中可能存在的水分。加入待检测的样品后,迅速而准确地加入300毫克该样品,搅拌15分钟后再进行滴定,直至达到电位滴定终点。根据以下公式计算样品中的水分含量(以百分比表示):
计算;核算
V x F x 100
水分(% w/w)= -----------------
W
“Where...”
V = 消耗的K.F.试剂体积(毫升)
F = 试剂的水当量因子(单位:mg/ml)
W = 物质的重量(单位:毫克,mg)
12. 测定;分析;含量测定
限度:以无水物计,不低于99.0%,且不超过100.5%。需要试剂。
无水冰醋酸
萘酚苯溶液
0.1M高氯酸
**操作步骤:** 将0.150克样品溶解在20毫升无水乙酸R中,加热至约50°C,然后冷却。使用0.25毫升萘酚苯胺溶液R作为指示剂,用0.1摩尔/升的高氯酸进行滴定,直至出现绿色。1毫升0.1摩尔/升的高氯酸相当于8.602毫克的C6H5Na3O7。
计算;核算
V x M x F x 100 100
干燥基质的%含量测定 = ----------------------- x -------------------
0.1 x W (100 – 水)
“Where...”
V = 消耗的0.1摩尔/升高氯酸的体积
M = 0.1 M高氯酸的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量。
13. 砷
限制:不得超过2 ppm**操作步骤:** 将5克样品溶解在50毫升水中,然后加入15毫升亚锡酸盐酸盐(AsT)。
将测试溶液加入瓶子或锥形烧瓶中;加入5毫升1M碘化钾和10克锌AsT。立即组装好装置,并将烧瓶浸入水浴中,保持温度以使气体均匀释放。40分钟后,如果在氯化汞纸上产生的污渍不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液(含10 ppm砷)稀释至50毫升水中后产生的污渍更严重,则认为结果合格。
14. 酒石酸盐
限制:不得形成结晶性沉淀。**操作步骤:** 在试管中,将1克物质溶解于2毫升水中,然后加入1毫升10%(重量/体积)的醋酸钾溶液和1毫升6M的醋酸溶液。用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁;若没有结晶沉淀生成,则说明操作正确。