抗坏血酸的分析方法

Method of Analysis for Ascorbic Acid

2008年6月2日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

描述;说明

白色或淡黄色的粉末或晶体。

2. 鉴定

显色反应

向5毫升0.05M的碘溶液中加入15毫克的样品后,碘的颜色会发生变化(即被样品中的物质所消耗或改变)。

B. 通过红外光谱(IR)进行鉴定

样品混合物的红外光谱与从抗坏血酸(WRS)获得的参考光谱一致。
样品制备:称取2至3毫克的样品,再称取150至200毫克的KBr细干粉。将两者充分混合后,转移至样品架杯中,然后进行红外光谱(IR)检测。
标准制备:称取2至3毫克的抗坏血酸WRS(Ascorbic Acid WRS),再称取150至200毫克的KBr。将这两种物质在研钵中研磨成细粉,制成颗粒状。然后记录抗坏血酸WRS的谱图,或者查阅其参考谱图并进行比对。

3. 溶解度

易溶于水,几乎不溶于酒精。

4. 干燥失重

限度:不超过1.0%(重量百分比)。
**操作步骤:** 1. 在一个干净且已预先称重的 LOD 瓶中称取 1.000 克的原料药(API)。 2. 盖上瓶塞,轻轻摇晃使原料药均匀分布,高度不超过 10 毫米。 3. 将 LOD 瓶放入烤箱中,然后取下瓶盖,继续将其留在烤箱内。 4. 在真空条件下(1 千克的压力下),于 60°C 温度下干燥样品 3 小时。 5. 开启烤箱前先释放真空。 6. 打开烤箱后,立即关闭 LOD 瓶,将其转移到干燥器中,并使其恢复到室温。 7. 重新称重,直至重量稳定。
计算;核算
                                  W2 – W1
**干燥失重百分比 = --------------- × 100**
                                  W2 – W3
“Where:”
W1 = 空的、清洁且干燥的 LOD 瓶的重量。
W2 = LOD瓶的重量 + 样品的重量。
W3 = LOD瓶的重量加上样品的重量(干燥后)。

5. 测定;分析;含量测定

限度:在现有基础上,控制在95.5%至97.0%之间。
所需试剂
1.0M硫酸
0.05M碘
**操作步骤:** 准确称取约0.1克样品,将其溶解在100毫升新鲜煮沸后冷却的水和25毫升1摩尔/升的硫酸混合液中。立即用0.05摩尔/升的碘溶液进行滴定,以淀粉溶液作为指示剂,直到出现持续的蓝紫色。每毫升0.05摩尔/升的碘溶液相当于0.008806克的抗坏血酸。
计算;核算
                                      BR X 实际摩尔浓度 × 0.008806 × 100
抗坏血酸的百分比 = ----------------------------------------------------
                                                      样品重量的0.05倍

BR = 滴定管读数

6. 外来颗粒

无外来颗粒污染
**操作步骤:** 1. 称取约5克样品,将其均匀撒在白纸上,并通过肉眼观察是否有黑色颗粒。 2. 将该样品转移至锥形瓶中,然后用约150毫升水溶解。 3. 在白色和黑色背景下,通过肉眼观察溶液中是否有任何异物颗粒。 4. 如有必要,可使用Whatman 41号滤膜对溶液进行过滤后再次观察。 5. 如果每克样品中观察到的异物颗粒数量不超过2个,则该样品通过测试。


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文