重金属检测

Heavy Metals Testing

2011年6月30日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

重金属:

定义:

通常,金属类杂质是通过标准的无机定性分析方法检测出来的,这些方法包括颜色反应和沉淀反应。

该设备能够检测出含有不溶性硫化物的元素,包括铅(Pb)、汞(Hg)、铋(Bi)、砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)、镉(Cd)和银(Ag)、铜(Cu)以及钼(Mo),但无法确定具体是哪种元素。

该测试的原理是:如果样品中含有铅盐,加入 Na2S 后,在高浓度醋酸铵缓冲的微碱性溶液中,铅盐会转化为硫化铅(PbS)。样品溶液中由于存在胶体硫化铅(PbS)而呈现的棕色,会与已知量的铅所生成的棕色进行比较。

Pb2+  + H2   PbS¯ + 2H+

试剂:

醋酸盐缓冲液,pH值为3.5
1-乙酸
6摩尔/升氨水溶液
**主导标准溶液**
硫代乙酰胺试剂或硫化氢溶液
硝酸
盐酸
硫酸

仪器:

• 分析用称重天平
• 隔热炉

制剂;成品

硝酸铅储备溶液

将159.8毫克的硝酸铅溶解在100毫升水中(事先已加入1毫升硝酸),然后用蒸馏水稀释至1000毫升。该溶液应制备并储存在不含可溶性铅盐的玻璃容器中。

标准铅溶液

在使用当天,将10.0毫升的硝酸铅储备溶液用水稀释至100.0毫升。每毫升的标准铅溶液含有相当于10微克的铅。根据每克被测物质使用100微升的标准铅溶液制备的对比溶液,其中铅的含量相当于被测物质百万分之一的部分。

pH 3.5 的醋酸盐缓冲液

将25.0克醋酸铵溶解在25毫升水中,然后加入38.0毫升6 N盐酸。如有必要,用6 N氢氧化铵或6 N盐酸调节pH值至3.5,再用蒸馏水稀释至100毫升并充分混合。

标准品制备

将2毫升的标准铅溶液(含20微克铅)移入一个50毫升的比色管中,然后用蒸馏水稀释至25毫升。使用1N醋酸或6N氢氧化钠调节pH值至3.0到4.0之间(可以使用短程pH试纸作为外部指示剂),再用水稀释至40毫升并充分混合。

样品制备;测试用样品的制备

将准确称量的测试样品转移至50毫升的Nessler比色管中,用水溶解并稀释至25毫升。
使用1N醋酸或6M氨水调整该溶液的pH值,使其pH值介于3.0到4.0之间。 指示纸 作为外部指标。
用水稀释至40毫升,然后混合均匀。

程序;步骤;操作规程

用水稀释至40毫升并混合均匀。将准确称量的测试样品转移到50毫升的Nessler比色管中,溶解后用水稀释至25毫升,并加入2毫升浓度为20 ppm的标准铅溶液。

使用1N醋酸或6M氨水调整该溶液的pH值至3.0至4.0之间,并以短范围pH试纸作为外部指示剂进行监测。

监测准备

Heavy Metals Testing Observation
向每个装有标准品溶液、测试品溶液和对照品溶液的纳塞尔比色管(Nessler’s cylinders)中,分别加入2毫升(2 ml)的…… pH值为3.5的醋酸盐缓冲液然后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂,用水稀释至50毫升并混合。测试样品溶液的颜色不得比标准样品溶液更深,且监测样品溶液的颜色强度应等于或大于标准样品溶液的颜色强度。

注意事项:

使用直径相同且在其他方面尽可能匹配的玻璃圆筒。对于待测溶液和对照溶液,使用相同数量的相同试剂。观察结果时应将容器朝下放置在白色表面上。静置2分钟后,再次将容器朝下放置在白色表面上进行观察。


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文