该方法适用于计数和表征直径为1微米及以上的颗粒。由于显微镜的分辨率提高,现在可以检测并表征直径小于1微米的颗粒。尽管存在其他替代技术,但该方法对于表征非球形颗粒特别有用。
光学系统的所有元件都应按照设备制造商的建议进行对准和调焦。精确的轴向对准至关重要。
在使用之前,必须确保显微镜处于稳定状态,并将其放置在一个不会受到振动影响的平面上。
为了校准目镜刻度,必须将载物台微米尺与目镜刻度对齐,以便准确测量目镜刻度之间的间距。有时可能需要使用不同的放大倍数来观察和分析材料的特性。**变化颗粒大小** 在样品中,需要进行摄影表征。必须确保被拍摄物体在感光乳剂的平面上清晰对焦。实际放大倍数可以通过拍摄一个已校准的载物台微米尺来确定,使用具有适当速度、分辨率和对比度的摄影胶片。测试样品的拍摄以及放大倍数的测定过程中,曝光和显影步骤必须完全相同。
设备;仪器
需要一台放大倍数足够的显微镜,以便能够充分观察并表征样品中待分类的最小颗粒;同时还需要偏振滤光片、分析仪器以及用于显微摄影的具有较窄光谱透过范围的彩色滤光片。此外,显微镜还必须配备经过球面像差校正的聚光镜。 显微镜 载物台以及光源(灯)。该光源应能在整个视野范围内提供均匀且可调的光强度。载物台聚光镜的数值孔径应与所观察物体的数值孔径相匹配,以满足使用要求。在使用之前,必须确保显微镜处于稳定状态,并将其放置在一个不会受到振动影响的平面上。
**视觉表征**
放大倍数和数值孔径必须足够高,以确保颗粒图像具有足够的分辨率。实际放大倍数应使用校准过的载物台微米尺来校准目镜微米尺来确定。如果放大倍数使得颗粒图像至少达到10个目镜刻度,那么误差就可以被降到最低。每个物镜都应单独进行校准。为了校准目镜刻度,必须将载物台微米尺与目镜刻度对齐,以便准确测量目镜刻度之间的间距。有时可能需要使用不同的放大倍数来观察和分析材料的特性。**变化颗粒大小** 在样品中,需要进行摄影表征。必须确保被拍摄物体在感光乳剂的平面上清晰对焦。实际放大倍数可以通过拍摄一个已校准的载物台微米尺来确定,使用具有适当速度、分辨率和对比度的摄影胶片。测试样品的拍摄以及放大倍数的测定过程中,曝光和显影步骤必须完全相同。
粒度限度检测
称取适量待检测的粉末(10-100毫克),并将其悬浮在10毫升适当的培养基中,确保样品与培养基之间有足够的对比度,以便清晰地观察样品边缘的细节。所选培养基应能使粉末不溶解在其中。如有必要,可添加润湿剂以获得均匀的悬浮液,并进行充分的搅拌以使粉末均匀分布。将部分均匀的悬浮液引入合适的装片细胞中。必须确保颗粒位于同一平面上,并且分散得当,以便能够区分出感兴趣的单个颗粒。非常重要的是,装片上的颗粒必须能够代表材料中颗粒的实际分布情况,并且在制备装片的过程中颗粒本身没有发生任何变化。
在显微镜下扫描至少10微克粉末的样本区域。统计所有尺寸超过规定限度的颗粒数量。进行颗粒大小分析。确定样品的粒径,并测量相关参数。 颗粒大小 并按照国际标准 ISO 9276 的要求详细分析数据。对于球形颗粒,应根据直径来定义其大小;对于不规则颗粒,则应依据标准中规定的不同直径类型的定义来进行分类。
- **针状颗粒**:细长如针的颗粒,具有相似的宽度和厚度。
- **柱状颗粒**:长度和厚度都大于针状颗粒的细长颗粒。
- 等尺寸的颗粒:长度、宽度和厚度都相同的颗粒;既包括立方体形状的颗粒,也包括球形颗粒。
- 鳞片状物:一种薄而扁平的颗粒,长度和宽度大致相等。
- lath: a long, thin particle that resembles a blade.
- 板状颗粒:长度和宽度相似的扁平颗粒,但其厚度大于片状颗粒。
颗粒形状表征
对于形状不规则的颗粒,也可以进行这样的处理。必须使用适当的放大倍数来检查粉末的均匀性。常用的颗粒形状描述包括:- **针状颗粒**:细长如针的颗粒,具有相似的宽度和厚度。
- **柱状颗粒**:长度和厚度都大于针状颗粒的细长颗粒。
- 等尺寸的颗粒:长度、宽度和厚度都相同的颗粒;既包括立方体形状的颗粒,也包括球形颗粒。
- 鳞片状物:一种薄而扁平的颗粒,长度和宽度大致相等。
- lath: a long, thin particle that resembles a blade.
- 板状颗粒:长度和宽度相似的扁平颗粒,但其厚度大于片状颗粒。
**结晶度表征**:除非在相应的专论中有特别说明,否则将少量样品颗粒置于矿物油中,并将其固定在干净的玻璃载玻片上。使用偏光显微镜观察该混合物:颗粒应显示出双折射现象(干涉色)以及消光位置。