描述 2. Specification 3. Batch Record 4. Release Testing 5. Shelf Life 6. Certificate of Analysis 7. Change Control 8. Deviation 9. Root Cause Analysis 10. Risk Assessment 11. Critical Quality Attribute 12. Critical Process Parameter 13. Design Space 14. Aseptic Processing 15. Bioburden 16. Endotoxin 17. Sterility Test 18. Qualification 19. Validation 20. Batch Control 21. Quality Control 22. Quality Assurance 23. HPLC 24. UV 25. IR 26. NMR 27. API 28. SDS
白色至微白色的自由流动粉末。2. 溶解度
不溶于水。3. 鉴定
A. 钙盐的反应
所需试剂3N盐酸
6N氢氧化铵
草酸铵 2%（重量/体积）溶液
6N乙酸
**操作步骤：** 将0.5克样品与10毫升3N盐酸混合，过滤后用6N氢氧化钠将滤液中和至石蕊试纸呈中性。向中和后的滤液中加入2滴甲基红，再用6N氢氧化钠进一步中和。随后逐滴加入3N盐酸，直至溶液对指示剂呈现酸性。加入草酸铵后，会生成白色沉淀；该沉淀不溶于6N醋酸，但可溶于盐酸。用盐酸湿润的钙盐会使无色火焰呈现短暂的黄红色。
4. 燃烧损失
限制：其重量损失不得超过20.0%。**步骤：** 1. 将一个干净的铂坩埚在900°C下加热30分钟，然后冷却并称量坩埚的重量。 2. 将约1.0克样品转移到坩埚中，并记录重量。 3. 将坩埚连同样品一起在900°C下加热2小时。 4. 将坩埚置于干燥器中冷却至室温，然后记录重量。
计算；核算
W2 – W3
%燃烧损失 = ------------------- × 100
W2 – W1
“Where:”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W2 = 坩埚重量 + 样品重量。
W3 = 坩埚重量 + 样品重量。（点燃后）
5. pH值
限制范围：在8.4到10.2之间步骤：取1克样品，用20毫升水充分混合。之后使用pH计测量溶液的pH值。
6. 领导；负责人
限制：不得超过0.001%。**样品制备方法：** 将1.0克样品溶解在20毫升3N盐酸中，然后在蒸汽浴上蒸发至剩余约10毫升，用水稀释至约20毫升，最后冷却。
**操作步骤：** 将试样转移至容器中，用10毫升水冲洗，或按照制备好的样品体积加入6毫升柠檬酸铵溶液和2毫升盐酸羟胺溶液。然后加入2滴酚红试剂，通过加入氢氧化铵使溶液呈微碱性（呈现红色）。如有需要，冷却溶液后加入2毫升氰化钾溶液。立即用5毫升的二硫苏糖醇提取液分次提取溶液，每次提取后的液体都倒入另一个分离容器中，直到二硫苏糖醇溶液保持绿色。将所有提取液混合后，加入20毫升稀释硝酸（1:100）并摇晃30秒，然后弃去氯仿层。接着向酸溶液中加入5.0毫升标准二硫苏糖醇溶液和4毫升氨-氰化物溶液，再次摇晃30秒：此时氯仿层的颜色不应比使用与样品中铅含量相当的稀释标准铅溶液制备的对照品更深（对照品的制备方法与样品测试相同，使用相同量的试剂）。
重金属
限制：不得超过20 ppm。**测试溶液的制备方法：** 将4.0克样品与50毫升水和10毫升盐酸混合后煮沸20分钟，煮沸过程中不断加水以维持体积。加入氢氧化铵，直到混合物对石蕊试纸呈现微酸性。使用吸力装置过滤，然后用15至20毫升水洗涤滤液，并将洗涤液与原滤液合并。加入2滴酚酞指示剂，随后再加入过量的6N氢氧化铵。用稀盐酸（1:100）中和溶液中的粉红色。最后将溶液用水稀释至100毫升。 在50毫升的比色管中加入25毫升制备好的溶液，然后用1N醋酸或6N氢氧化铵调节pH值至3.0至4.0之间（使用短程pH试纸作为外部指示剂），再用水稀释至40毫升并充分混合。
**标准品制备：** 取2 mL的标准铅溶液（含20 µg铅），移入50 mL的比色管中，用水稀释至25 mL。使用1 N醋酸或6 N氢氧化铵调节pH值至3.0至4.0之间（可借助短程pH试纸作为外部指示剂），再用水稀释至40 mL，然后充分混合。
步骤：向每个装有标准品溶液和测试品溶液的试管中分别加入2毫升的…… pH 3.5 的醋酸盐缓冲液然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油溶液，用水稀释至50毫升，混合后静置2分钟，然后在白色表面上从下向上观察：试验制剂的溶液颜色不得比标准制剂的溶液颜色更深。
氟化物限量
限制：不超过10 ppm缓冲溶液：将800毫升热水加入74.4克乙二胺四乙酸二钠（edetate disodium）和24.2克三羟甲基氨基甲烷（tris(hydroxymethyl) aminomethane）中，搅拌至完全溶解。用5N氢氧化钠调节pH值至7.5至7.6。待溶液冷却后，再次用5N氢氧化钠调节pH值至8.0。然后用蒸馏水稀释至1000毫升，并充分混合。
电极系统：使用一种专门针对氟离子的、能够指示离子浓度的电极，以及一个甘汞参比电极，将它们连接到一台pH计上。该pH计应具备±0.2 mV的测量精度（重复性）。
标准储备溶液：将准确称量的USP氟化钠RS（参考标准品）定量溶解于水中，配制成每毫升含有221微克的溶液。该储备溶液的每毫升含有100微克的氟离子。
标准溶液的配制方法如下： 1. 取10.0毫升标准储备液，转移到100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线并混合。该溶液每毫升含有10微克氟离子（称为标准溶液A）。 2. 取1.0毫升标准储备液，转移到另一个100毫升容量瓶中，同样用水稀释至刻度线并混合。该溶液每毫升也含有1.0微克氟离子（称为标准溶液B）。
**测试溶液的制备：** 将5.0克硅酸钙转移到一个150毫升的聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，加入40毫升水和20毫升1摩尔/升的盐酸。加热至接近沸腾状态并持续搅拌1分钟，然后在冰浴中冷却。将所得悬浮液转移到一个100毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度线，并充分混合。
**操作步骤：** 将20.0毫升的标准溶液A、标准溶液B和测试溶液分别转移到不同的聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，向每个烧杯中加入10.0毫升的缓冲溶液，然后用塑料涂层的搅拌棒进行搅拌。同时测量各溶液的电位（单位：mV）。将标准溶液中氟离子浓度（单位：µg/mL）的对数与电位（单位：mV）绘制在图表上。根据测试溶液的电位值和标准响应曲线，计算出测试溶液中氟离子的浓度C（单位：µg/mL）。最后，通过将C乘以20，得出每克硅酸钙中氟离子的含量（单位：µg）。
9. 二氧化硅含量测定
限制：硅酸钙中二氧化硅的含量不得低于45%。**操作步骤：** 准确称取约400毫克的硅酸钙，将其转移到烧杯中，加入5毫升水和10毫升高氯酸，加热直至产生浓密的白色高氯酸烟雾。用玻璃罩盖住烧杯，继续加热15分钟。冷却后，加入30毫升水，过滤沉淀物，并用200毫升热水洗涤沉淀物。将滤纸及其内容物转移到铂坩埚中，缓慢加热至干燥，然后进一步加热至滤纸炭化。冷却后，加入几滴硫酸，在约1300℃下点燃至恒重。用5滴硫酸湿润残留物，加入15毫升氢氟酸，在加热板上小心加热直至所有酸完全挥发，然后在不低于1000℃的温度下再次点燃至恒重。在干燥器中冷却后称重；减重的部分即为二氧化硅（SiO2）的重量。
计算；核算
W2 – W3
% 燃烧损失 = ------------------- × 100
W2 – W1
“Where:”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W2 = 坩埚重量 + 样品重量。
W3 = 坩埚重量 + 样品重量。（点燃后）
10. 氧化钙的含量测定
限制：硅酸钙中氧化钙（CaO）的含量不得低于4.0%。**操作步骤：** 用1 N氢氧化钠将测定过程中收集的合并滤液及洗涤液中的二氧化硅中和至石蕊试纸变色。在搅拌的同时，从50毫升滴定管中加入约30毫升0.05 M的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液。接着加入15毫升1 N氢氧化钠和300毫克羟基萘酚蓝，继续滴定直至溶液呈现蓝色终点。每毫升0.05 M乙二胺四乙酸二钠相当于2.804毫克的氧化钙（CaO）。
V X M X F 100
% 测定值（以干基计）= -----------------------x--------------
0.05 X W （100-LOD）
= 干基含量测定结果为 _____________________%
“Where:”
V = 消耗的0.05M EDTA二钠溶液的体积
M = 0.05M EDTA二钠的摩尔浓度
F = 因子
W = 物质的重量