0.1 N高氯酸的制备与标准化

高氯酸溶液的制备

• 在经过清洁和干燥的1000毫升容量瓶中，加入约500毫升无水冰醋酸和约25毫升乙酸酐。
• 在持续搅拌的情况下，加入约8.5毫升的过氯酸（浓度约为70%）。
• 将溶液冷却。
• 用无水冰醋酸补充体积至1000毫升，然后充分混合溶液。
• 将溶液保存至少24小时，以便多余的乙酸酐充分结合。之后再进行下一步操作。 水分的测定如果水分含量超过0.05%，则需要添加更多的乙酸酐；如果溶液中含有水分，则需要添加适量的水，使水分含量控制在0.02%到0.05%之间。
• 将溶液静置1天后，再次测定其水分含量。所得溶液的水分含量应控制在0.02%至0.05%之间。然后对溶液进行标准化处理。

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高氯酸溶液标准化

• 准确称取约700毫克的邻苯二甲酸钾（事先已轻轻压碎并在120°C下干燥2小时），然后将其溶解在250毫升锥形瓶中的50毫升冰醋酸中。
• 加入2滴 结晶紫用高氯酸溶液滴定，直到紫色变为蓝绿色。
• 从总体酸的体积中减去50毫升冰醋酸所消耗的高氯酸的体积。
• 每20.42毫克的邻苯二甲酸钾相当于1毫升0.1N的高氯酸。
• 根据以下公式计算摩尔浓度：