1.0 目标
为了校准设备，以确保获得可靠且准确的结果。2.0 范围
该程序适用于用于校准质量控制实验室中安装的顶空气相色谱仪。3.0 责任
3.1 职位：技术助理3.2 检查：执行人员/经理
4.0 责任制
部门负责人5.0 程序
5.1 (I) 手动注射法：
频率：每3个月一次。
5.1.1 安装 DB-5 毛细管色谱柱。5.1.2 根据附录I的要求设置所有参数。
5.1.3 稳定了色谱柱，以确保基线数据的稳定性。
5.1.4 分别向两个样品中各注入1微升（µl）的标准溶液。
5.1.5 计算甲醇面积与内标面积的比值。
5.1.6 将结果记录在附录I中。
5.1.7 计算线性度和相关系数。
5.2 (II) 关于顶空进样（Headspace Injection）：
频率：每6个月一次。
5.2.1 安装 DB-5 毛细管色谱柱。5.2.2 根据附录II的要求设置所有参数。
5.2.3 按照附录II中的说明制备标准溶液。
5.3 检查……的性能表现。
重复性测试
(2) 线性测试。5.4 重复性测试
5.4.1 取5毫升标准品溶液，置于5毫升的顶空小瓶中。5.4.2 在每个样品中加入1克无水硫酸钠。
5.4.3 从5个小瓶中各抽取1毫升标准品的气态形式进行注射。
5.4.4 将结果记录在附录II中。
5.4.5 计算各分离出的溶剂峰的标准差及相关标准差。
相关： 气相色谱（GC）的校准
5.5 线性测试
5.5.1 取2毫升、5毫升和10毫升的标准溶液，分别放入顶空小瓶中。5.5.2 向相应的顶空小瓶中加入1克无水硫酸钠，然后补充适量溶剂至总体积为10毫升。
5.5.3 注入每种标准品的气态形式，每种标准品各1毫升。
5.5.4 将结果记录在附录II中。
5.5.5 计算各分离溶剂峰的回归系数。
5.6 分析完成后，将气相色谱仪（G.C.）冷却下来。
5.7 冷却完成后，关闭仪器电源（‘OFF’）。
5.8 关闭电源主开关。
6.0 缩写词
6.1 G.C. = 气相色谱仪6.2 ml = 毫升
附件一
质量控制实验室
**校准检查报告**
气相色谱仪
校准日期
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上次校准的日期 完成；结束
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“下一个到期的”
校准
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仪器详细信息
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仪器名称
| 仪器制造 |
仪器；器械
识别编号
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观察结果；观测数据
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（I）用于手动注射
关键工艺参数（Critical Process Parameters, CPPs）
色谱柱：DB-5 毛细管（内径 0.32mm，长度 30 米，孔径 0.25 微米）
范围：2
烤箱温度：300C
**拆分；分开**
探测器温度：1800C
氮气压力：100千帕（kPa）
注射温度：1400C
载气压力：25千帕（氦气）
注射体积：1.0微升
氢气 : 55千帕
空气 : 85 千帕
关键工艺参数（Critical Process Parameters, CPPs）
色谱柱：DB-5 毛细管（内径 0.32mm，长度 30 米，孔径 0.25 微米）
范围：2
烤箱温度：300C
探测器温度：1800C
氮气压力：100千帕（kPa）
注射温度：1400C
载气压力：25千帕（氦气）
注射体积：1.0微升
氢气 : 55千帕
空气 : 85 千帕
内标溶液的制备：25毫升乙醇 è 1000毫升的水
**样品制备：** 1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升的甲醇溶液。 100毫升，含内标物。
**样品制备：** 1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升的甲醇溶液。 100毫升，含内标物。
甲醇 （% v/v） |
“Ratio of” 的中文翻译是“……的比例”。这个短语用于表示两个数量或数值之间的相对关系。例如，“The ratio of students to teachers is 10:1”表示“师生比例为10:1”。 甲醇/乙醇
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平均比率
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1.0
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(1)
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(2)
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2.0
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(1)
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(2)
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3.0
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(1)
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(2)
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4.0
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(1)
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(2)
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5.0
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(1)
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(2)
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相关系数：___________（不低于0.9900）
由……执行/完成 | 已由……审核/检查 | ||||
名称
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签名。
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日期
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名称
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“SIGN.” 这个词在制药行业中通常指的是“签名”或“标志”。它可以指代在文件、设备或容器上需要由相关人员签署的名字或符号，以表示同意、确认或责任。例如，在药品生产过程中，操作员需要在批生产记录（Batch Record）上签名以确认他们已经完成了某项操作。此外，“SIGN.” 也可以指代某种特定的标识或标记，用于区分不同的产品批次或区域。
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日期
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