**干燥失重**是指在指定条件下,由于水分和各种挥发性物质被蒸发而导致的重量损失,以重量百分比(w/w)表示。该测试应在充分混合的样品上进行。如果样品为大晶体形式,需通过快速粉碎将其研磨成粉末后再进行测试。
当干燥温度仅用一个具体数值而非温度范围来表示时,干燥过程应在规定的温度±2°的范围内进行。
除非在各专论中有特别说明,否则应使用方法A。
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称量一个已经过相同条件干燥处理的、带有玻璃塞的浅型称量瓶,用于后续的测定。将各专论中规定的样品量转移到该瓶中,盖紧瓶盖后准确称量瓶子和其内含物的总重量。通过轻轻摇晃瓶子,使样品尽可能均匀地分布,确保其沉积深度不超过10毫米。
按照专论中的指示,将装有样品的瓶子放入干燥箱中进行干燥;取出瓶塞后也将其留在干燥箱内。将样品干燥至恒重,或者按照专论中规定的时间和温度进行干燥。可以选择以下任意一种干燥方法进行操作。
干燥完成后,打开干燥箱,立即关闭瓶子,并将其放在干燥器中冷却至室温(如适用),然后进行称重。称量瓶子及其内部的内容物。
a) “在干燥器中”:指在常压和室温条件下,使用五氧化二磷进行干燥处理。
**注意:** 必须定期更换干燥剂,以确保其持续有效。
b) “在真空条件下”:即在五氧化二磷存在下进行干燥处理,操作压力为1.5 kPa至2.5 kPa,室温下进行;
c) “在指定的温度范围内真空干燥”:在五氧化二磷上干燥,压力为1.5 kPa至2.5 kPa,并且温度需符合该专论中规定的范围。
d) “在指定温度范围内的烤箱中干燥”:按照药典中的要求,在规定的温度范围内使用烤箱进行干燥处理。
**注意:** 当干燥温度仅用一个数值表示时,应在规定的温度±2°C范围内进行干燥。
e) “在高真空条件下”:在不超过0.1 kPa的压力下,使用五氧化二磷进行干燥,具体温度需按照相关专论中的规定进行。
温度验证:根据制造商的说明,使用镍或其他合适的材料来检查水分平衡仪的温度刻度。
草酸钙一水合物RS产品的标签上注明了其声明的重量损失情况。
**注意:** 如果该设备使用频繁,应定期进行温度验证和校准;否则,在每次测量前都必须进行这些检查。
实际的操作程序和计算方法取决于所使用的具体仪器。请参考制造商提供的资料以及热分析领域的文献,以选择适合该仪器的最佳分析技术。无论如何,都必须牢记固体溶液的形成、熔融状态下的不溶性、多晶型现象以及分析过程中的分解等潜在问题。
**干燥损失(%)= 样品初始重量 - 干燥后样品重量 × 100**
样品的初始重量
当干燥温度仅用一个具体数值而非温度范围来表示时,干燥过程应在规定的温度±2°的范围内进行。
相关: 水分含量与干燥失重(LOD)之间的区别
方法A
称量一个已经过相同条件干燥处理的、带有玻璃塞的浅型称量瓶,用于后续的测定。将各专论中规定的样品量转移到该瓶中,盖紧瓶盖后准确称量瓶子和其内含物的总重量。通过轻轻摇晃瓶子,使样品尽可能均匀地分布,确保其沉积深度不超过10毫米。按照专论中的指示,将装有样品的瓶子放入干燥箱中进行干燥;取出瓶塞后也将其留在干燥箱内。将样品干燥至恒重,或者按照专论中规定的时间和温度进行干燥。可以选择以下任意一种干燥方法进行操作。
干燥完成后,打开干燥箱,立即关闭瓶子,并将其放在干燥器中冷却至室温(如适用),然后进行称重。称量瓶子及其内部的内容物。
a) “在干燥器中”:指在常压和室温条件下,使用五氧化二磷进行干燥处理。
**注意:** 必须定期更换干燥剂,以确保其持续有效。
b) “在真空条件下”:即在五氧化二磷存在下进行干燥处理,操作压力为1.5 kPa至2.5 kPa,室温下进行;
c) “在指定的温度范围内真空干燥”:在五氧化二磷上干燥,压力为1.5 kPa至2.5 kPa,并且温度需符合该专论中规定的范围。
d) “在指定温度范围内的烤箱中干燥”:按照药典中的要求,在规定的温度范围内使用烤箱进行干燥处理。
**注意:** 当干燥温度仅用一个数值表示时,应在规定的温度±2°C范围内进行干燥。
e) “在高真空条件下”:在不超过0.1 kPa的压力下,使用五氧化二磷进行干燥,具体温度需按照相关专论中的规定进行。
方法B
热重分析法
热重分析法是一种技术,通过受控的温度程序记录样品的重量变化。设备;仪器
一种热天平,由用于根据预设温度程序加热或冷却被检测物质的装置、一个处于受控气氛中的样品架、一个电子天平以及一个记录仪组成。该仪器还可以连接到一个能够分析挥发性物质的装置上。温度验证:根据制造商的说明,使用镍或其他合适的材料来检查水分平衡仪的温度刻度。
电子天平的校准
将适量的草酸钙一水合物(RS级)放入样品架中,并记录其重量。根据制造商的说明设置加热速率,然后开始温度程序。将热重曲线以温度为横坐标(从左向右递增)、重量为纵坐标(向上递增)的形式绘制成图表。在温度达到230°时停止加热。测量图表上初始重量平台与最终重量平台之间的距离,该距离对应于样品的重量损失量。草酸钙一水合物RS产品的标签上注明了其声明的重量损失情况。
**注意:** 如果该设备使用频繁,应定期进行温度验证和校准;否则,在每次测量前都必须进行这些检查。
程序;步骤;操作规程
按照专论中规定的条件,对所检测的样品应用相同的程序。根据图表上测得的距离计算样品的重量损失,并将其表示为样品重量的百分比(w/w)。实际的操作程序和计算方法取决于所使用的具体仪器。请参考制造商提供的资料以及热分析领域的文献,以选择适合该仪器的最佳分析技术。无论如何,都必须牢记固体溶液的形成、熔融状态下的不溶性、多晶型现象以及分析过程中的分解等潜在问题。
计算;核算
**干燥损失(%)= 样品初始重量 - 干燥后样品重量 × 100**
样品的初始重量