0.1 M四丁基氢氧化铵的制备与标准化

氢氧化四丁基铵溶液的制备

• 将40克四丁基碘化铵溶解在90毫升无水甲醇中，置于带玻璃塞的烧瓶中。
• 将容器放入冰浴中，加入20克氧化银粉末，盖上塞子后剧烈搅拌1小时。 
• 离心几毫升液体，然后检测上清液中的碘化物含量。如果检测结果呈阳性，再加入2克氧化银，并继续静置30分钟，期间偶尔搅拌一下。 
• 当所有的碘化物都反应完成后，通过细粒烧结玻璃过滤器进行过滤。用50毫升的无水甲苯冲洗烧瓶并再次过滤。将过滤后的洗涤液合并，然后用无水甲苯稀释至1000毫升。用干燥的、不含二氧化碳的氮气冲洗溶液10分钟。 
• 请将产品存放在避光、防二氧化碳和防潮的环境中，60天后请丢弃。
• 或者，可以通过以下方法制备该溶液：将适量市售的四丁基氢氧化铵溶液溶解在甲醇中，然后与四体积的无水甲苯和一体积的脱水甲醇混合，从而得到所需的溶液。
• 在使用前，立即按照以下方法对溶液进行标准化处理。

氢氧化四丁基铵溶液的标准化

• 准确称取约0.4克苯甲酸，将其溶解在80毫升二甲亚酰胺中。
• 向二甲亚砜（dimethylformamide）中加入几滴浓度为1%（w/v）的百里酚蓝（thymol blue）溶液，然后用四丁基氢氧化铵（tetrabutylammonium hydroxide）溶液进行滴定，直到出现蓝色终点。 
• 在整个滴定过程中，需防止溶液受到大气中二氧化碳的影响。进行空白试验（blank determination），并根据结果进行必要的校正。
• 1毫升0.1摩尔浓度的四丁基氢氧化铵相当于0.01221克的C7H6O2。

                                                                                         W x 0.1
0.1 M 氢氧化四丁基铵的摩尔浓度 = ----------------------
                                                                                       BR x 12.21
另请参阅： 实验室中溶液有效期的测定