描述;说明
白色结晶性粉末,无味或几乎无味,具有吸湿性。2. 溶解度
易溶于水,微溶于95%乙醇,几乎不溶于植物油和二氯甲烷。3. 鉴定
A. 在“鉴别试验C”中获得的沉淀物的红外吸收光谱与甲基对羟基苯甲酸的参考光谱一致,或者与从甲基对羟基苯甲酸WRS样品中获得的光谱一致。B. 钠盐的反应(反应I)
需要试剂。5%(重量/体积)的碳酸钾溶液
亚锑酸钾溶液
**操作步骤:** 向1毫升溶液S中加入1毫升水,再加入2毫升浓度为15%(重量/体积)的碳酸钾溶液,加热至沸腾。若无沉淀产生,接着加入4毫升新配制的亚锑酸钾溶液,继续加热至沸腾。随后将试管置于冰水中冷却;如有必要,可用玻璃棒轻轻刮擦试管内壁。若出现致密的白色沉淀,则说明实验成功。
钠盐的反应(反应II)
需要试剂。1M醋酸
醋酸铀酰镁溶液
**步骤:** 向1毫升溶液S中加入1毫升水。将0.1克待测物质溶解在2毫升水中。用1摩尔/升的醋酸检测其酸度。然后加入过量的醋酸铀酰镁溶液并混合。此时会形成黄色结晶沉淀。
C. 熔点
限制:温度应在125°C至128°C之间。**操作步骤:** 1. 将0.5克样品溶解在50毫升水中。 2. 立即加入5毫升盐酸。 3. 过滤所得沉淀,并用清水洗涤沉淀物。 4. 将沉淀物在80°C下真空干燥2小时。 5. 用所得沉淀物填充毛细管至约4毫米的高度(用于鉴定测试A)。 6. 启动熔点测定仪;当温度降至预期熔点以下约10°C时,将毛细管插入油浴中。 7. 观察并记录最后一个固体颗粒完全溶解进入液相时的温度。
D. 通过薄层色谱法
检查“相关物质”测试中获得的色谱图。测试溶液(b)色谱图中的主峰在位置和大小上与参考溶液(c)色谱图中的主峰相同。E. 颜色反应:会呈现橙色至红色。
需要试剂。碳酸钠溶液
氨基吡唑酮溶液
氰化铁钾溶液
**操作步骤:** 在试管中称取约10毫克的样品,加入1毫升碳酸钠溶液,煮沸30秒后冷却。接着加入5毫升氨基吡唑酮溶液和1毫升铁氰化钾溶液,然后混合。溶液会呈现橙色至红色。
4. pH值
限制:在9.5到10.5之间溶液S:将5克物质溶解在由蒸馏水制备的无二氧化碳水中,然后用相同的溶剂稀释至50毫升。
**操作步骤:** 将1毫升溶液S用无二氧化碳的水稀释至100毫升,然后测量其pH值。
溶液的澄清度和颜色
溶液的澄清度
需要试剂。10%(重量/体积)的己胺溶液
硫酸肼(AR级)。
**Methanol AR** (注:根据药品行业术语习惯,"AR"通常表示“分析级(Analytical Grade)”或“试剂级(Reagent Grade)”的甲醇。具体含义需结合上下文确定。)
样品溶液:准确称取约10.0克样品,转移至一个干净且干燥的100毫升容量瓶中,用水溶解后加水至100毫升刻度。(溶液S)
参考悬浮液I:准确称取约1.0克硫酸肼,转移至一个干净且干燥的100毫升容量瓶中,用水溶解并定容至100毫升,然后静置4至6小时。将25毫升该溶液加入25毫升10%(w/v)的己胺混合溶液中,充分混合后静置24小时。将上述溶液的15毫升部分用水稀释至1000毫升。再将此悬浮液(摇匀后)的5.0毫升部分用水稀释至100毫升。
**操作步骤:** 将样品溶液、参考悬浮液和水分别倒入直径为15至25毫米、无色透明、中性玻璃材质的平底纳塞尔(Nessler)比色管中,确保每种溶液的液面高度达到40毫米。五分钟后,在散射日光下,沿比色管的垂直轴线观察其颜色。如果样品溶液比稀释液(水)更清澈,或者比参考悬浮液的浑浊程度更低,则说明样品溶液符合标准。
溶液的颜色
需要试剂。黄色原液
红色原液
蓝色原液
1%(重量/体积)盐酸
参考溶液 BY6:在100毫升容量瓶中,加入24毫升黄色原色溶液、10毫升红色原色溶液和4毫升蓝色原色溶液。用1%(重量/体积)的盐酸将体积补足至100毫升。然后将上述溶液中的5.0毫升用1.0%(重量/体积)的盐酸稀释至100毫升。
样品溶液:使用溶液S。
**操作步骤:** 将2毫升的样品溶液和2毫升的参比溶液BY6分别转移到两个相同的无色、透明、中性材质的12毫米外径的干净且干燥的Nessler圆柱管中。5分钟后,在自然光下水平观察,以白色背景为参照,比较两种溶液的颜色深浅。样品溶液的颜色应比参比溶液BY6更浅。
6. 氯化物
限制:不超过350 ppm硝酸(AR级)
0.1M硝酸银
氯化物标准溶液(含5 ppm Cl)
标准溶液:将14毫升氯化物标准溶液(含5 ppm氯离子)转移到一个干净且干燥的Nessler比色管中,然后加入1毫升水。
样品溶液的制备方法:向10毫升溶液S中加入30毫升水和1毫升硝酸,然后用蒸馏水稀释至50毫升。摇匀后过滤;取10毫升滤液,再用蒸馏水稀释至15毫升。
**操作步骤:**向1毫升硝酸(浓度为2M)中加入1毫升硝酸银溶液R2,然后一次性将混合液倒入其中,置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察时,若产生的乳光强度不超过标准溶液的乳光强度,则认为结果合格。
硫酸盐
限制:不超过300ppm需要试剂。
25%(重量/体积)的氯化钡溶液
乙醇硫酸盐标准溶液
硫酸盐标准溶液(含硫酸根离子 10 ppm)
5M醋酸
2M盐酸
标准溶液的配制:15毫升硫酸盐标准溶液(含10 ppm的SO4)。
样品制备:将25毫升溶液S移入一个干净、干燥的50毫升容量瓶中,加入5毫升水和10毫升盐酸,然后用蒸馏水稀释至50毫升,并进行过滤。将过滤后的10毫升液体再用蒸馏水稀释至15毫升。
**操作步骤:** 将1.5毫升乙醇硫酸盐标准溶液分别加入两个独立的Nessler比色管中,再加入1毫升25%(重量/体积)的氯化钡溶液。混合后静置1分钟。接着加入15毫升样品制备液和15毫升标准品制备液,再加入0.5毫升5M醋酸。再次静置5分钟。比较样品制备液与标准溶液所产生的乳光现象:样品制备液产生的乳光强度不得超过标准溶液产生的乳光强度。
**相关物质**
通过薄层色谱法
固定相:含有十八烷基硅烷硅胶的薄层色谱(TLC)板流动相:将1体积的冰醋酸、30体积的水和70体积的甲醇混合,作为流动相使用。
**测试溶液(a)的制备方法:** 将0.1克样品溶解在10毫升水中,然后将该溶液转移至一个干净的分液漏斗中。立即加入2毫升盐酸,并用50毫升乙醚进行振荡。弃去下层液体,收集上层液体至干净的烧杯中。将上层液体蒸发至干涸,然后将剩余的固体溶解在10毫升丙酮中。
**测试溶液(b)的制备方法**:将1毫升的测试溶液(a)用丙酮稀释至10毫升。
参考溶液(a):将34.3毫克4-羟基苯甲酸溶解在丙酮中,然后用丙酮稀释至100毫升。
参考溶液(b):将0.5毫升的测试溶液(a)用丙酮稀释至100毫升。
参考溶液(c):将10毫克对羟基苯甲酸甲酯溶解在丙酮中,然后用丙酮稀释至10毫升。
参考溶液(d):将10毫克对羟基苯甲酸乙酯溶解在1毫升的测试溶液(a)中,然后用丙酮稀释至10毫升。
**操作步骤:** 1. 将每种溶液(每种溶液取5 µl)分别滴加到预先在105°C下干燥至少30分钟的培养板上,然后让培养板在空气中自然干燥。 2. 将干燥后的培养板放入流动相中,确保流动相从滴加点处流过约15厘米的距离。 3. 取出培养板后,再次在空气中干燥,随后在254纳米的紫外光下进行观察。
在使用测试溶液(a)得到的色谱图中,任何由4-羟基苯甲酸产生的斑点的强度都不应超过使用参考溶液(a)(含4%)得到的色谱图中的斑点强度;除了主成分和4-羟基苯甲酸产生的斑点外,任何其他斑点的强度也不应超过使用参考溶液(b)(含0.5%)得到的色谱图中的斑点强度。除非使用参考溶液(d)得到的色谱图中显示出两个清晰分离的主成分斑点,否则该测试结果无效。
9. 重金属
限制:不超过10 ppm需要试剂。
浓氨水
硫代乙酰胺试剂
醋酸盐缓冲液,pH值为3.5
标准溶液(铅含量为10 ppm)
25%(重量/体积)硫酸镁溶液,溶解在1M硫酸中
2M盐酸
酚酞溶液
样品制备:准确称取2.0克样品,将其放入装有4毫升25%(重量/体积)硫酸镁溶液的硅坩埚中。使用玻璃棒搅拌后,小心地在水浴中加热至干燥。将坩埚放入马弗炉中,逐渐升温至800°C以下并继续加热,直至产生白色或最多灰白色的残留物。冷却后,用0.2毫升1M硫酸湿润残留物,蒸发后再次点燃并冷却。整个点燃过程不得超过2小时。用两份5毫升的2M盐酸溶解残留物,加入0.1毫升酚酞溶液,然后逐滴加入浓氨水直至溶液呈现粉红色。冷却后,加入冰醋酸直至溶液褪色,再加入0.5毫升冰醋酸。过滤后,用水将溶液稀释至20毫升。
标准溶液:取2毫升铅标准溶液(含铅10 ppm),置于硅坩埚中,加入4毫升25%(重量/体积)的硫酸镁溶液(溶解在1摩尔/升的硫酸中),然后按照样品制备部分中“使用玻璃棒搅拌……”的步骤进行操作。
**步骤:** 取两个内塞式比色管(Nessler cylinders)。从样品比色管中吸取12毫升样品溶液,从标准比色管中分别吸取2毫升样品溶液和10毫升标准溶液。然后向两个比色管中各加入2毫升的……(此处原文内容缺失,需根据上下文补充具体试剂或溶液的名称)。 醋酸盐缓冲液 pH值为3.5,混合后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂,再次混合,静置2分钟。样品溶液中出现的任何棕色不应比标准溶液中的颜色更深。
10. 水
限制:不得超过5.0%需要试剂。
无水甲醇(AR级)
KF试剂:无吡啶的单组分溶液
**操作步骤:** 在滴定容器中取约40毫升无水甲醇,用KF试剂进行中和,然后分别三次测定KF试剂的浓度(单位为mg H2O/5毫升),并记录平均值。
将大约500毫克的样品准确加入滴定容器中,然后用KF试剂进行滴定,直至达到电位滴定的终点。记录卡尔·费休滴定仪测得的水分含量百分比。重复三次实验以测定样品的水分含量,并取平均值。
11. 测定;分析;含量测定
钠-4-(甲氧羰基)苯酚盐的含量应不低于99.0%且不高于102.0%,以无水物质为基础进行计算。需要试剂。
冰醋酸
0.1M高氯酸
**操作步骤:** 在滴定烧杯中准确称取约150毫克的样品;加入50毫升冰醋酸并溶解。将烧杯连接到自动滴定仪上,通过电位法确定滴定终点。1毫升0.1摩尔/升的高氯酸相当于17.41毫克的C。8H7NaO3.
计算;核算
V x F x M x 100 100
%含量(以无水基计)= ------------------------ x --------------------
0.1 x W (100% - 水分含量)
“Where”在中文中可以翻译为“在哪里”或“在……的地方”。具体含义取决于上下文。例如:“Where is the book?”(书在哪里?)或“The meeting will be held where we had our last discussion.”(会议将在我们上次讨论的地方举行。)
V = 消耗的0.1摩尔高氯酸的体积
M = 0.1 M硝酸铅的摩尔浓度
F = 因子
W = 样品重量