硫酸灰分
将硅质或铂制坩埚加热至发红状态，持续10分钟，然后在干燥器中冷却后称重。除非个别专论中有特别规定，否则向坩埚中加入1克待检测的样品，并准确称量坩埚及其内容物的重量。先轻轻点燃，直至样品完全炭化。冷却后，用1毫升硫酸湿润残留物，继续加热直至不再产生白色烟雾，然后在800±25℃的温度下重新点燃，直至所有黑色颗粒消失。整个点燃过程应在避风的环境中进行。待坩埚冷却后，再加入几滴硫酸并重新加热，再次点燃并冷却后称重。重复此操作，直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克。
对于所有其他物质，将铂金或硅胶坩埚加热至红热状态，持续30分钟，然后置于干燥器中冷却并称重。除非个别专论中有其他规定，否则应准确称取约1克待测物质，并将其均匀分布到坩埚中。在100°至105°的温度下干燥1小时，随后在600° ± 25°的马弗炉中点燃至恒重。每次点燃后，让坩埚在干燥器中冷却。在整个过程中，物质不应发生燃烧。如果经过长时间点燃后仍无法获得无碳灰分，则按照方法A的指示进行操作。继续点燃直至达到恒重。
计算干燥基态下的灰分百分比。
总灰分
方法A
对于粗制植物药材：除非个别药材的专论中有其他规定，否则应准确称取2至3克风干的粗制药材，放入已称重的铂金或硅胶坩埚中。先以低温加热，逐渐将温度升高至675 ± 25°C，直至完全分解碳元素。冷却后称重。如果通过这种方法仍无法获得无碳的灰分，可用热水提取烧焦后的残留物，将不溶于水的残留物收集在无灰滤纸上，继续焚烧残留物和滤纸，直至灰分变为白色或接近白色。随后加入滤液，将其蒸发至干涸，再将整个混合物加热至675 ± 25°C。如果仍然无法获得无碳的灰分，冷却坩埚后加入15毫升95%的乙醇，用玻璃棒捣碎灰分，蒸发掉乙醇，再次将整个混合物加热至675 ± 25°C。在干燥器中冷却后称重灰分，并根据风干的粗制药材计算灰分的百分比。
方法B
对于所有其他物质，将铂金或硅胶坩埚加热至红热状态，持续30分钟，然后置于干燥器中冷却并称重。除非个别专论中有其他规定，否则应准确称取约1克待测物质，并将其均匀分布到坩埚中。在100°至105°的温度下干燥1小时，随后在600° ± 25°的马弗炉中点燃至恒重。每次点燃后，让坩埚在干燥器中冷却。在整个过程中，物质不应发生燃烧。如果经过长时间点燃后仍无法获得无碳灰分，则按照方法A的指示进行操作。继续点燃直至达到恒重。计算干燥基态下的灰分百分比。