1.0 目标
为了描述在高效液相色谱（HPLC）分析过程中应遵循的程序以及相关文件记录要求，并确保整个分析过程符合良好的实验室规范（Good Laboratory Practices, GLP）。2.0 范围
本标准操作规程（SOP）适用于HPLC分析过程中的操作及文档记录，旨在确保HPLC分析过程中遵循良好的实验室规范（Good Laboratory Practices，简称GLP）。3.0 责任
质量控制专员/主管4.0 责任制
质量控制经理。5.0 程序/步骤
5.1 在仪器启动前，必须准备好用于分析的序列数据。5.2 流动相
5.2.1 流动相 应按照相应样品的标准测试程序（Standard Test Procedure, STP）中描述的成分进行制备。5.2.2 移动相容器应具有以下标签信息：
流动相：
产品：
**分析：**
编制者：
使用前：日期：
像...这样的细节 缓冲区；缓冲剂 流动相的体积（s）、平衡编号（Balance No.）、观察到的pH值等数据都应记录在分析记录中。
5.2.3 移动相应在制备之日起7天后不得继续使用。
5.2.4 如果在目视检查中发现移动相出现浑浊或沉淀现象，应立即丢弃该移动相。
5.3 分辨溶液
5.3.1 如果用于系统适用性测试的溶液需要长期储存，其有效期应根据以下规定来确定。A) 在研究的每一天，都需要根据相应的标准操作规程（STP）提供用于系统适用性参数检测的分辨率溶液。
B) 对于主要分析峰，其在制备当天的面积与有效期结束时的面积差异不得超过限值面积的20%。
C) 对于杂质峰，制备当天与有效期结束时的峰面积差异不得超过初始峰面积的20%。
5.4 标准品制备
5.4.1 标准制剂应按照以下要求进行制备： 标准操作规程（Standard Operating Procedure）在考虑其稳定性和储存要求的前提下。5.5 分析
5.5.1 在进行分析之前，必须根据标准操作规程（STP）建立系统的适用性。
5.5.2 注射顺序应根据相应产品的标准操作规程（STP）从系统中捕获，并进行记录。
5.5.3 注射顺序应遵循相应的标准操作规程（STP）。以下注射顺序可作为参考指南：
空白 → 系统适用性（或系统适用性测试）→ 安慰剂（如需要）→ 杂质标准（如适用）→ 标准 → 样品
5.5.4 一旦系统适用性得到验证，其有效性最长为24小时。此后，每隔大约24小时，需重新进行系统适用性测试（从首次验证系统适用性的时间开始）。
5.5.5 系统适用性应至少每24小时通过以下方式验证一次：
5.5.6 在大约每24小时的时间间隔内，应对标准溶液进行三次重复注射以进行含量测定及相关物质分析。三次注射结果的相对标准偏差（RSD）应不超过1%。
5.6 接受标准
5.6.1 如果使用了储存的显色溶液，该溶液在使用当天必须满足显色要求的接受范围。否则，应重新配制新的显色溶液进行使用。5.6.2 当样品需要分两次或三次进行注射时，每次注射之间的面积比应在平均面积的0.99到1.01之间。
该方法中，标准操作规程（SOP）未规定任何相对标准偏差（RSD）的限制；标准品连续两次注射的面积比应在平均面积的0.99到1.01之间。
5.6.3 间歇性标准组平均面积与初始标准平均面积的比值应在0.99到1.01之间，且该比值应基于它们的平均面积计算得出。
5.6.4 在进行含量测定及相关物质分析时，如果采用等度洗脱模式（isocratic runs），则应在系统适用性验证完成后，保持流动相的流速在整个分析过程中恒定。如果流动相的流速在200分钟内发生变化，必须重新进行系统适用性验证。
5.6.5 在进行含量测定及相关物质分析时，如果下一个样品的注射过程出现延迟（超过预定运行时间），应继续进行带有梯度操作的空白样品分析。空白样品的色谱图也必须被记录下来。
5.6.6 如果上述验收标准未能满足，主管人员必须对疑似问题期间收集的所有数据进行适当的标识和审查。在注入任何测试样本之前，必须重新进行系统适用性测试。
5.7 记录色谱图
5.7.1 在建立（某种标准或流程）之前，所有的色谱图数据都需要…… 系统适用性 从开始到整个生产过程的所有操作都应当被记录和归档。如果需要使用扩孔器，分析师或主管也必须记录这一操作。5.7.2 如果色谱图需要被忽略，分析人员应将其展示给主管/QAM（质量保证经理）进行审核和批准。
5.7.3 被忽略的色谱图必须由主管/QAM进行检查和确认。
5.7.4 该色谱图将被忽略，不用于计算，并应标注为“DISREGARDED”。忽略该色谱图的原因可能包括：面积计数的差异、面积测量结果不一致、基线漂移异常、鬼峰（ghost peak）或其他任何问题。
5.7.5 进行分析的分析人员应在色谱图上标注忽略该色谱图的具体原因。被忽略的色谱图应与测试色谱图一起保存。
5.7.6 对于系统生成的色谱图，每张色谱图上都应打印必要的信息。
5.7.7 需要记录积分参数，例如峰宽、峰阈值、最小峰面积和峰高，这些参数将用于色谱图的积分计算。
5.7.8 如有必要对色谱图进行重新处理，应在规定的日期/时间进行，并记录重新处理的理由。重新处理的过程必须由质量保证部门（QAM）进行监督和确认。
5.8 计算
5.8.1 计算应按照相应的标准操作规程（STP）进行。所有计算均应基于最初注入的标准品所获得的面积计数/数值。中间注入的标准品的面积计数不应计入计算范围内。相关： 相对响应因子（RRF）的计算
6.0 缩写词
6.1 标准操作规程（Standard Operating Procedure）6.2 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography）
6.3 标准测试程序（Standard Testing Procedure）
6.4 RSD - 相关标准偏差