一氧化二氮含量测定

设备；仪器

图中所示的装置包括一个容量为100毫升的气体滴定管，其上端通过一个双向旋塞与两根毛细管相连。其中一根毛细管（A）用于将气体引入装置内，另一根毛细管（B）则连接到一个垂直的毛细管臂上，形成一个四通接头。该四通接头的下端连接着一个容量约为60毫升的冷凝器（C），而右端则连接着一个水银压力计（M）。四通接头上方垂直臂上的旋塞D与大气相通。

气体滴定管的底部装有一个单向旋塞，该旋塞通过橡胶管与一个汞储液器相连。滴定管的上部标有0至5毫升的刻度，下部标有99.5至100.5毫升的刻度，刻度间隔均为0.1毫升。

方法；方式；工序

关闭三个阀门，然后将冷凝器浸入液氮中，确保液氮液面略高于冷凝器的上部。通过操作双向阀门和移动储液罐，在装置内创建一个部分真空环境，选择任意一个压力值 Po（介于 6.7 至 8 kPa（50 至 60 torr）之间，并进行精确测量。该压力必须保持恒定 10 分钟，以证明装置是气密的。打开通往试管 A 的双向阀门，将水银完全注入滴定管和试管 A 中。关闭双向阀门。通过一个合适的减压装置，将橡胶管连接到待检测气体的气瓶出口阀上，然后让气体流经橡胶管 1 分钟。

在气体仍在流动的情况下，将橡胶管连接到管A的末端，然后立即打开管A上的双向旋塞。通过降低水银柱的高度，让指定体积的气体进入滴定管。断开橡胶管后，缓慢抬高水银柱，将气体从滴定管中排出。再次通过降低水银柱的高度，让待检测的气体进入滴定管，并确保气体压力与大气压相等。最后关闭双向旋塞。

将水银储液器稍微抬高至高于试管A的位置，然后将液氮的液位调整到冷凝器的中部。小心地打开滴定管的阀门，使其与冷凝器连接，让水银在滴定管中上升直至达到阀门位置。关闭阀门。接着提高液氮的液位，使冷凝器完全浸没在液氮中。读取压力值，并等待压力稳定2分钟后记录下来。将水银储液器放回最低位置，再打开滴定管的阀门，使其与冷凝器重新连接。

将水银储液器移动，直到压力计的读数与初始压力 Po 相同。关闭滴定管的旋塞，然后通过水银储液器将滴定管内的气体压力调整至大气压。所测得的气体体积（以毫升为单位）表示在指定体积内未被冷凝的气体体积。每完成10次测量后，打开旋塞 D 使大气中的空气进入系统，然后从冷凝器中移除液氮，并让冷凝器逐渐升温至室温。 室温.