收集的水样储存时间研究的验证方案

1.0 目标

本方案的目的是通过科学数据提供书面证据，以证明在水中保存超过72小时后…… 收集及后续储存这些因素不会影响其他参数的检测结果，例如描述性指标（Description）、pH值、电导率（Conductivity）、重金属含量（Heavy metals）、硝酸盐含量（Nitrates）、总碳含量（Total Carbon, TOC）、细菌总数（Total Count）以及比表面积（BET）。

2.0 范围

本方案的目的是评估在水样容器中储存水样72小时后的样品稳定性。监测水质.

3.0 参考文件

在准备过程中参考了以下文件：协议；规程；方案
水采样程序
水分析程序

4.0 责任

4.1 质量控制

**Preparation, r**审核；审查；检查以及执行；实施；执行过程协议中的；按照协议规定的

4.2 质量保证

方案（protocol）的审核与批准

5.0 责任制

部门主管

6.0 程序/规程

6.1 先决条件

• 预培养基/熔融培养基。

• 测试配件

• 水质检测试剂

• 无菌玻璃器皿的供应情况。（在适用的情况下）

• 可用性；可获得性无热原的玻璃器皿。（在适用的情况下）

• 测试环境

6.2 持留时间研究程序

测试矩阵

原水	软水	饮用水	纯化水	注射用水	纯蒸汽	饮用水
描述	描述	描述	描述	描述	描述	描述
pH值	------	pH值	pH值	pH值	电导率	pH值
硬度	硬度	TDS	电导率	电导率	目录（Table of Contents）	------
TAMC	TAMC	TAMC	目录（Table of Contents）	目录（Table of Contents）	BET	TAMC
病原体	病原体	病原体	重金属	重金属	TAMC	病原体
大肠菌群	------	大肠菌群	硝酸盐	硝酸盐	------	大肠菌群
------	------	------	TAMC	TAMC	------	------
------	------	------		BET	------	------

注意：以深色阴影标出的参数将被选用于对特定类型水样的放置时间（hold time）进行研究。

6.3 测试程序

• 按照水样采集的标准操作规程（SOP）进行采样，并将样品储存在2-8°C的温度下，最长保存3天。

6.3.1 描述

• 对水质进行物理检查，例如…… 颜色, 气味；味道.

6.3.2 重金属

• 在水浴中，将150毫升的样品在玻璃蒸发皿中蒸发至剩余15毫升。

方法：将10.0毫升液体移入一个小型的Nessler圆柱形移液管中。标准品溶液（1 ppm 铅）。从上述制备的测试溶液中吸取 12 毫升，转移到另一个内塞尔（Nessler）比色管中。向含有标准溶液的比色管中加入 2.0 毫升测试溶液，然后混合。

向每个圆筒中加入2毫升的液体。醋酸盐缓冲液，pH值为3.5混合后，加入1.2毫升的…… 硫代乙酰胺试剂让其静置2分钟，然后从上方朝白色表面观察其效果。颜色使用测试溶液制备的样品的颜色强度不应超过使用标准溶液制备的样品的颜色强度。

6.3.3 硝酸盐

• 向试管中的5毫升样品（样品置于冰块中）中加入0.4毫升10%（重量/体积）的氯化钾溶液，0.1毫升二苯胺溶液，然后边摇晃边逐滴加入5毫升硫酸。将试管移至50°C的水浴中，静置15分钟。如果出现蓝色现象…… 颜色该溶液中的浓度不会高于使用4.5毫升无硝酸盐水和0.5毫升其他物质按相同方法制备的溶液中的浓度。硝酸盐标准溶液 2 ppm NO₃).

6.3.4 电导率

• 将100毫升样品放入合适的容器中，在温度保持在25°C ± 1°C的条件下搅拌该样品，然后使用校准过的电导率仪测量其电导率。

6.3.5 pH值

• 取100毫升样品，加入0.3毫升饱和KCl溶液。充分混合后，使用校准过的pH计测量溶液的pH值。

6.3.6 总有机碳（Total Organic Carbon）

• 根据要求，使用经过校准的总碳含量（Total Carbon Content, TOC）分析仪对样品进行总碳含量分析。 **TOC分析方法**.

6.3.7 总微生物计数（倾注平板法）

• 将1毫升样品分装到两个培养皿中。向每个培养皿中加入约15-20毫升R2A/平板计数琼脂。将培养基冷却至约45°C（用手背感受温度，应能忍受）。盖上培养皿盖，通过倾斜或旋转培养皿使样品与琼脂充分混合，然后让混合物在室温下固化。将培养皿倒置，置于30-35°C下培养5天。培养结束后，观察培养皿中的菌落生长情况，计算两个培养皿中的菌落数量，并以每毫升形成的菌落数量单位来表示平均值。

6.3.8 总微生物计数（过滤法）

• 该程序规定使用一次性/可高压灭菌的过滤漏斗和过滤架，并需选用合适的过滤器。过滤系统。

• 按照规格中规定的样品量，通过0.45微米的过滤器进行过滤。由于“m”本身不是一个常见的英文术语或短语，在制药行业的技术文档中也没有明确的含义或用法，因此无法提供准确的翻译。如果您能提供更多的上下文或说明“m”的具体含义，我将能够更准确地帮助您进行翻译。过滤器。

• 样品过滤完成后，用100毫升无菌水冲洗过滤器，然后用消毒过的镊子取出过滤器，并立即将其转移到预先准备好的含有适当培养基（R2A琼脂/平板计数琼脂）的培养皿中。

• **放置** 膜过滤器请小心操作，确保空气不会滞留在过滤器内，因为这会阻碍营养培养基接触到整个膜表面。然后更换盖子，将培养皿倒置，并在30-35°C的温度下培养5天。之后计算膜上的菌落数量，并按照规定格式报告结果。

6.3.9 细菌内毒素检测

• 请参考标准操作规程（SOP）中的相关内容。细菌内毒素检测.

• 在0小时、24小时、48小时和72小时时分别进行分析。

相关：水样的采样、保存及储存程序

7.0 接受标准

其应符合其特定水质类型的规格要求。

8.0 结论

在完成对……的全面评估之后 **保质期研究（Hold Time Study）** 为了收集水样，应准备一份最终的“保持时间研究总结报告”。该报告应包含讨论和结论，明确确定水样的保持时间范围。

9.0 缩写词

标准操作规程（SOP）

°C – 摄氏度学位；程度；等级摄氏度

目录（Table of Contents）总有机碳（Total Organic Carbon）

Pb – 铅

w/v 体积重量

BET 细菌内毒素检测

ppm – 百万分之一（parts per million）每百万

ml（毫升）毫升

TDS – 总溶解固体

% – 百分比

TAMC – 总需氧菌计数

不。₃ – 硝酸盐

KCL 氯化钾