描述;说明
一种白色结晶性粉末。2. 溶解度
易溶于水和酒精,微溶于醚。3. **识别**
溶液S:将5.0克物质溶解于水中,然后用相同的溶剂稀释至50毫升。A. 将5毫升溶液S用水稀释至10毫升。稀释后的溶液pH值小于2。
B. 检查测试中获得的色谱图,以确认是否存在富马酸。使用测试溶液(b)得到的色谱图中的主峰位置和大小应与使用参考溶液(a)得到的色谱图中的主峰一致。
4. 溶液的外观
限制:溶液应保持清澈,且颜色不得比参比溶液Y7更深。程序:测试溶液;溶液S
参考溶液Y7的制备方法:将24毫升黄色一级标准溶液、6毫升红色一级标准溶液以及70毫升浓度为1%(重量/体积)的盐酸混合,制备得到溶液Y。然后取2.5毫升该溶液Y,放入100毫升容量瓶中,再用浓度为1%(重量/体积)的盐酸稀释至100毫升。
在散射的日光下,通过观察试管的垂直轴线,并将其置于白色背景上,来检查测试溶液和参比溶液。
5. 延胡索酸(通过薄层色谱法检测)
**限度要求:** 使用测试溶液(a)获得的色谱图中,任何与富马酸对应的色谱峰的强度不得高于使用参考溶液(b)获得的色谱峰的强度(不得超过1.5%)。程序:固定相:硅胶GF 254
**测试溶液(a):** 将0.5克待检测物质溶解在丙酮中,然后用相同的溶剂稀释至5毫升。
**测试溶液(b)的制备方法:** 将1毫升测试溶液(a)用丙酮稀释至50毫升。
参考溶液(a):将20毫克的马来酸WRS溶解在丙酮中,然后用相同的溶剂稀释至10毫升。
参考溶液(b):将15毫克的WRS富马酸溶解在丙酮中,然后用相同的溶剂稀释至10毫升。
参考溶液(c):将5毫升参考溶液(a)与5毫升参考溶液(b)混合。
分别向培养板上加入5 µl的测试溶液(a)和(b)、5 µl的参考溶液(a)和(b),以及10 µl的参考溶液(c)。在非饱和培养箱中,使用12体积的无水甲酸、16体积的氯仿、32体积的丁醇和44体积的庚烷的混合液进行显色反应,显色路径为10厘米。将培养板在100°C下干燥15分钟,然后在254纳米的紫外光下进行检测。如果使用测试溶液(a)得到的色谱图中出现的斑点强度不超过使用参考溶液(b)得到的色谱图中的斑点强度(允许的偏差为1.5%),则测试有效。除非使用参考溶液(c)得到的色谱图中显示出两个清晰分离的斑点,否则测试无效。
6. 铁
限制:不超过5 ppm**操作步骤:** 向10毫升溶液S中加入2毫升稀盐酸和0.05毫升溴水。5分钟后,通过通入空气去除多余的溴气,然后加入3毫升硫氰酸钾溶液,随后摇匀。同时按照相同的方法制备标准品:使用5毫升铁标准溶液(浓度为1 ppm Fe)、1毫升稀盐酸、6毫升水和0.05毫升溴水混合制成标准品。让两种溶液静置5分钟后进行比较。如果测试溶液呈现红色,其颜色强度不得超过标准品的红色强度(5 ppm)。
重金属
限制:不超过10 ppm需要试剂。
氧化镁
5M盐酸
酚酞
1350万升氨水
标准溶液(铅含量为10 ppm)
冰醋酸
标准溶液的制备方法如下:向装有0.5克氧化镁的硅坩埚中加入1毫升铅标准溶液(铅浓度为10 ppm),然后在100°至105°的烤箱中干燥混合物。继续加热至混合物呈现暗红色,直至形成均匀的白色或灰白色物质。如果加热30分钟后混合物仍有色,让其冷却后用细玻璃棒搅拌均匀,再重新进行加热。如有必要,可重复此步骤。最后将混合物在800°下加热约1小时,用两毫升5M盐酸溶解残留物。接着逐滴加入0.1毫升酚酞溶液和13.5M氨水,直至溶液呈现粉红色。冷却后加入冰醋酸直至溶液褪色,再加入0.5毫升氨水。如有需要,进行过滤,并将溶液用水稀释至20毫升。
样品溶液的制备方法:将1克样品与0.5克氧化镁混合,置于硅质坩埚中。加热至暗红色,直至形成均匀的白色或灰白色物质。如果加热30分钟后混合物仍有色,让其冷却,然后用细玻璃棒搅拌后再次加热。如有必要,可重复此过程。最后在800°C下加热约1小时,用两份5毫升的5M盐酸溶解残留物。加入0.1毫升酚酞溶液,并逐滴加入13.5M氨水,直至溶液呈现粉红色。冷却后,加入冰醋酸直至溶液褪色,再加入0.5毫升氨水。如有需要,进行过滤,并用水将溶液稀释至20毫升。
程序:测试溶液产生的任何棕色色调都不应比标准溶液产生的颜色更深。
8. 硫酸盐灰分
限制:不得超过0.1%**操作步骤:** 1. 将硅质坩埚加热至发红状态,持续10分钟;随后在干燥器中冷却并称重。 2. 将约1克精确称量的待检测物质放入硅质坩埚中,用硫酸湿润后轻轻点燃;再次用硫酸湿润后,在约800°C的温度下点燃。 3. 冷却后重新称重,继续点燃15分钟;重复此过程,直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克。
计算;核算
W3–W1
% 硫酸盐灰分 = --------------- × 100
W2 – W1
“Where:”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W2 = 坩埚重量 + 样品重量。
W3 = 坩埚重量 + 灰分重量。(燃烧后所得)
9. 水
限制:不得超过2.0%需要试剂。
无水甲醇(AR级)
KF试剂:无吡啶的单组分溶液
**操作步骤:** 在滴定容器中取约40毫升无水甲醇,用KF试剂进行中和,然后分别三次测定KF试剂的浓度(单位为mg H2O/5毫升),并记录平均值。
将大约1克的样品准确加入滴定容器中。使用KF试剂进行滴定,直至达到电位滴定的终点。记录卡尔·费休滴定仪测得的水分含量百分比。重复三次实验以测定样品的水分含量,并取平均值。
10. 测定;分析;含量测定
限度:以无水基计,不得低于99.0%,不得超过101%。**操作步骤:** 将0.500克样品溶解在50毫升水中,然后用0.5毫升酚酞溶液作为指示剂,用1摩尔/升的氢氧化钠溶液进行滴定。
1毫升1摩尔的氢氧化钠相当于58.04毫克的C。4H4O4.
计算;核算
B.R.x 实际摩尔浓度 × 58.04 × 100 × 100
**干基百分比含量 = -----------------------------------------------------------------**
样品重量为 x 克,其中含有 (100 - x) 克的水分。