无水柠檬酸的分析方法

Method of Analysis for Citric Acid Anhydrous

2008年6月7日Ankur Choudhary (noreply@blogger.com)AI 专业翻译

描述;说明

白色结晶性粉末,无色晶体或颗粒。

2. 溶解度

极易溶于水,可自由溶于酒精,微溶于醚。

3. **识别**

A. 将1克物质溶解在10毫升水中。该溶液呈强酸性。
B. 采用红外吸收光谱法进行检测,将被检测物质与参比物质在100°C至105°C下干燥24小时后所得的无水柠檬酸WRS的光谱进行比较。
C. 向1毫升乙酸酐和3毫升吡啶的混合物中加入约5毫克(mg)的某种物质,随后会呈现红色。
D. 将0.5克物质溶解在5毫升水R中,用1摩尔/升的氢氧化钠溶液中和(约需7毫升),然后加入10毫升氯化钙溶液并加热至沸腾。会形成白色沉淀。
E. 该产品符合水分检测的要求(详见相关检测项目)。

4. 溶液的外观

限度:溶液应保持清澈,且颜色不得比参比溶液Y7、BY7更深。
**操作步骤:** **测试溶液的配制方法:** 将2.0克(g)的试剂溶解于水中,然后用相同的溶剂将其稀释至10毫升(ml)。
参考溶液 BY7:通过混合24毫升黄色一级标准溶液、10毫升红色一级标准溶液、4毫升蓝色一级标准溶液以及62毫升1%(重量/体积)的盐酸来制备BY溶液。然后取2.5毫升该BY溶液,置于100毫升容量瓶中,并用1%(重量/体积)的盐酸稀释至100毫升。
参考溶液Y7的制备方法:将24毫升黄色一级标准溶液、6毫升红色一级标准溶液以及70毫升浓度为1%(重量/体积)的盐酸混合,制备得到溶液Y。然后取2.5毫升该溶液Y,放入100毫升容量瓶中,再用浓度为1%(重量/体积)的盐酸稀释至100毫升。
在散射的日光下,通过观察试管的垂直轴线,并将其置于白色背景上,来检查测试溶液和参比溶液。

**5. 易于考虑的显著物质**

限制:该溶液的颜色不得比1毫升红色原色溶液与9毫升黄色原色溶液混合后的颜色更深。
**测试溶液制备方法:** 在一个已清洗的试管中加入1.0克样品,再加入10毫升硫酸,然后立即将混合物置于90±1°C的水浴中加热60分钟。随后迅速冷却。
参考溶液的配制:将1毫升红色初级溶液与9毫升黄色初级溶液混合。
程序:在散射的日光下,通过观察试管的垂直轴线,并将其置于白色背景上,来检查测试溶液和参比溶液。

6. 草酸

限制:以无水状态计,不得超过350 ppm。
**操作步骤:** 1. 将0.80克物质溶解在4毫升水中。 2. 加入3毫升盐酸和1克锌颗粒。 3. 煮沸1分钟后,静置2分钟。 4. 将上清液转移到含有0.25毫升10克/升苯肼盐酸盐溶液的试管中,并加热至沸腾。 5. 迅速冷却后,将溶液转移到量筒中,再加入等体积的盐酸以及0.25毫升50克/升铁氰化钾溶液。 6. 摇匀后静置30分钟。 7. 如果溶液呈现粉红色,其颜色强度不得超过使用4毫升0.1克/升草酸溶液按相同方法制备的标准溶液的颜色强度。

硫酸盐

限制:不超过150 ppm
**操作步骤:** **测试溶液的制备:** 向1.5毫升硫酸标准溶液(含10 ppm SO₄²⁻)中加入1毫升25%(重量/体积)的氯化钡溶液,摇匀后静置1分钟。 将1克样品溶解在蒸馏水中,并用蒸馏水稀释至15毫升。 将此15毫升溶液加入上述混合液中,再加入0.5毫升5M醋酸,然后静置5分钟。
参考溶液:向1.5毫升硫酸盐标准溶液(含10 ppm SO4)中加入1毫升25%(重量/体积)的氯化钡溶液,摇匀后静置1分钟。接着再加入15毫升硫酸盐标准溶液(含10 ppm SO4),然后加入0.5毫升5M醋酸,再次静置5分钟。
试验溶液产生的任何乳光强度均不得超过标准溶液的乳光强度。

8. 砷

限制:不超过1 ppm
**操作步骤:** **测试溶液的配制:** 将10克样品溶解在50毫升水中,然后加入10毫升氯化亚锡溶液。
将测试溶液加入瓶子或锥形烧瓶中,然后加入5毫升1M碘化钾和10克锌砷试剂(zinc AsT)。立即组装好实验装置,并将烧瓶浸入水浴中,保持温度以使气体均匀释放。40分钟后,如果氯化汞纸上产生的颜色污渍不比用相同方法处理1.0毫升砷标准溶液(含10 ppm砷)(用水稀释至50毫升)后产生的颜色污渍更深,则认为测试结果合格。

9. 钡

限制:测试溶液中产生的任何乳光现象都不应比标准溶液更明显。
**操作步骤:** 将5.0克物质分多次溶解在39毫升2摩尔/升的氢氧化钠溶液中,然后用蒸馏水稀释至50毫升(得到溶液A)。向5毫升溶液A中加入5毫升1摩尔/升的硫酸,静置1小时。产生的乳光程度不得超过5毫升溶液A与5毫升蒸馏水混合后的乳光强度。

10. 钙

限制:不超过200 ppm
**操作步骤:** 向0.2毫升的乙醇钙标准溶液(含钙100 ppm)中加入1毫升4.0%(重量/体积)的草酸铵溶液。1分钟后,再加入1毫升2M醋酸以及5毫升用蒸馏水稀释至10毫升的溶液A,然后摇匀。15分钟后,观察产生的乳光现象;如果该乳光强度不超过使用10毫升钙标准溶液(含钙100 ppm)和5毫升水(代替溶液A)按相同方法制备的标准品所产生的乳光强度,则认为结果合格(即该样品符合质量标准)。

11. 铁

限制:不超过50 ppm
**操作步骤:** 将8毫升溶液A用水稀释至10毫升,然后转移到纳塞尔比色管(Nessler cylinder)中。加入2毫升浓度为20%(w/v)的无铁柠檬酸溶液和0.1毫升硫代甘油酸。用无铁氨水调节溶液至碱性,再用水稀释至50毫升,静置5分钟。如果产生的颜色强度不超过用相同方法处理2.0毫升铁标准溶液(含铁量为20 ppm)时所得的颜色强度,则该溶液符合要求。

12. 氯化物

限制:不超过50 ppm
**操作步骤:** 将5.0克样品溶解在10毫升水中,加入1毫升2摩尔/升的硝酸,然后用蒸馏水稀释至15毫升,随后转移到纳塞尔比色管(Nessler cylinder)中。再加入10毫升稀硝酸(除非硝酸本身就是用于溶液制备的成分)。接着用蒸馏水将整个溶液稀释至50毫升,最后加入1毫升0.1摩尔/升的硝酸银溶液。立即用玻璃棒搅拌均匀,然后置于避光条件下静置5分钟。在黑色背景下从侧面观察时,如果出现乳光现象,其强度不得超过以下情况:将10.0毫升含25 ppm氯离子的标准溶液与5毫升水按相同方法处理后所产生的乳光强度。

13. 重金属

限制:不超过10 ppm
需要试剂。
稀释氨水
稀释醋酸
硫化氢溶液
醋酸盐缓冲液,pH值为3.5
标准铅溶液(铅含量为20 ppm)
0.1M盐酸
标准溶液:在Nessler比色管中吸取10毫升铅标准溶液(铅浓度为1 ppm),然后加入2毫升待测溶液。接着向上述溶液中再加入2毫升…… 醋酸盐缓冲液,pH值为3.5将...与1.2毫升硫代乙酰胺试剂混合,立即搅拌后静置2分钟。
样品溶液的制备方法:将5.0克样品分多次溶解在39毫升稀释的氢氧化钠溶液中,然后用蒸馏水稀释至50毫升。取上述溶液12毫升,加入2毫升pH值为3.5的醋酸盐缓冲液,混合均匀后加入1.2毫升硫代乙酰胺试剂,立即混合并静置2分钟。
程序:测试溶液产生的任何棕色色调都不应比标准溶液产生的颜色更深。
14. 硫酸盐灰分
限制:不得超过0.1%
**操作步骤:** 1. 将硅 crucible(硅坩埚)加热至发红状态,持续10分钟;随后在干燥器中冷却并称重。 2. 取约1克经过精确称量的待检测物质放入硅坩埚中,用硫酸湿润后轻轻点燃;再次用硫酸湿润后,在约800°C的温度下点燃。 3. 等待冷却后重新称重,然后继续点燃15分钟。 4. 重复此过程,直到连续两次称量的结果相差不超过0.5毫克为止。
计算;核算
                                      W3–W1
% 硫酸盐灰分 = --------------- × 100
                                      W2 – W1
“Where:”
W1 = 空铂坩埚的重量。
W2 = 坩埚重量 + 样品重量。
W3 = 坩埚重量 + 灰分重量。(燃烧后所得)

15. 水

限制:不得超过1.0%
需要试剂。
无水甲醇(AR级)
KF试剂(无吡啶)单组分溶液
**操作步骤:** 在滴定容器中取约40毫升无水甲醇,用KF试剂进行中和,然后分别三次测定KF试剂的浓度(单位为mg H2O/5毫升),并记录平均值。
将约2克的样品准确加入滴定容器中,然后用KF试剂进行滴定至电位滴定终点。记录卡尔·费休滴定仪测得的水分含量百分比。重复三次实验以测定样品的水分含量,并取平均值。

16. 测定;分析;含量测定

限度:以无水基计,不得低于99.5%,不得超过101%。
**操作步骤:** 将0.550克样品溶解在50毫升水中,然后用1摩尔的氢氧化钠进行滴定,以0.5毫升的酚酞溶液作为指示剂。
1毫升1摩尔的氢氧化钠相当于64.03毫克的C6H8O7。
计算;核算
**干燥基计的百分比含量**
       B.R.x 实际摩尔浓度 × 64.03 × 100 × 100
= ----------------------------------------------------------
       样品重量的 0.1 倍(以克为单位),乘以 (100 - 检测限)。


📌 本文由 AI 翻译自 pharmaguideline.com,仅供内部参考查看英文原文