FT-IR光谱仪校准标准操作规程

1.0 目标

用于描述傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR Spectrometer）的操作和校准程序。

2.0 范围

本标准操作规程（SOP）适用于傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR Spectrometer）的操作和校准工作。

3.0 责任

质量控制专员/主管

4.0 责任制

质量控制经理

5.0 程序

5.1 一般清洁程序

5.1.1 在清洁仪器之前，务必先关闭仪器的电源。每天使用干净干燥的布擦拭仪器。

5.2 仪器操作

5.2.1 确保仪器正确连接到电源上。
5.2.2 打开仪器背面面板上的主开关和电源开关。
5.2.3 通过显示器右侧和电脑右侧的开关分别开启计算机。
5.2.4 打开仪器，让其运行10-15分钟以进行预热。
5.2.5 点击软件并选择收集模式。
5.2.6 在收集模式下，您可以选择背景图像并输入文件名，或者根据需要自行设置（例如在DRA组装过程中，可以输入KBr粉末的名称）。
5.2.7 现在点击“确定收集”，这样它就会扫描背景光谱数据。
5.2.8 在完成背景光谱的测定后，放入样品颗粒（如果采用差示吸收光谱法（DRA），则需要放入KBr与样品的混合物）。
5.2.9 再次点击“收集”（collect），选择“正常模式”（normal mode）和“透射率模式”（transmittance mode），然后设置扫描范围（4000-5000 cm-1，或根据实际需求调整）。接着选择扫描次数（1-20次，或根据实际需求设定）。
5.2.10 扫描完成后，您将获得实际样品的光谱图。
5.2.11 要标记峰值，请点击“查看”（view）并选择“峰值”（peaks）。
5.2.12 为了与之前的标准进行比较，请右键点击主屏幕，根据需要选择“叠加”或“堆叠”显示模式。
5.2.13 现在，通过点击“文件”-“打开追踪”来打开您之前的标准光谱文件。
5.2.14 您也可以通过右键点击主屏幕并选择“添加文本”来在屏幕上添加数据。
5.2.15 如需打印输出，请点击文件选项，然后选择“显示当前内容”（display current）。
5.2.16 同样地，你可以检查样品的数量。

5.3 对于固体物料：

5.3.1 溴化钾片的制备：取约200毫克的溴化钾，用研钵和研杵将其研磨成细粉。然后加入约2-3毫克的待检测物质，再次研磨至细粉状态，最后将所有成分充分混合均匀。
5.3.2 用柔软的布或面巾纸清洁模具及其部件。切勿使用具有粗糙磨砂表面的布来擦拭抛光表面。
5.3.3 确保橡胶密封件正确地固定在模具的凹槽中。
5.3.4 将颗粒（抛光面朝上）小心地放入圆筒的孔中。
5.3.5 使用干净的薄层（材料或设备） 不锈钢 用刮刀将细粉样品和KBr混合物转移到圆柱体的孔中。轻轻用胶带固定模具的侧面，确保粉末均匀分布在模具的接触面上。然后放入第二个颗粒，使其接触面朝下。
5.3.6 将模具组件放入“液压压机”中，然后对模具组件进行抽真空处理。接着对活塞施加10吨的压力，以制造出透明圆盘。
5.3.7 从圆筒中取出模具底座，使柱塞保持在释放位置。
5.3.8 将圆筒的内孔置于圆筒下方，并将它们组装成“液压压机”结构。对活塞施加压力，直到颗粒从圆筒中挤出并跟随圆盘移动。
5.3.9 小心地取出磁盘，并将其放入塑料镊子中；然后将这个镊子进一步固定在仪器的样品腔内。

5.4 对于液体产品：

5.4.1 按照标准操作规程（STP）中的指示，配制空白溶液和样品溶液。
5.4.2 将空白处或测试溶液用注射器注入相应的细胞中。
5.4.3 用该溶液冲洗细胞两次，最后填充细胞时确保没有气泡残留在其中。

5.5 矿物油分散液中的样品

5.5.1 取约200至300毫克的样品放入干净的研钵中，加入3至5滴液体石蜡（AR级），然后将其研磨成细糊状。充分混合所有成分。
5.5.2 用纸巾轻轻擦拭氯化钠培养皿，确保没有纤维或纸巾碎片残留在其表面。
5.5.3 将细胞水平放置，然后在其上滴加2至3滴样品溶液，并稍微倾斜容器将其均匀涂抹开。
5.5.4 将第二个单元格水平放置在第一个单元格上，并轻轻按压使其粘合在一起。
5.5.5 现在将这些细胞水平放置在窗口内，并拧紧螺丝。

5.6 扫描

5.6.1 打开 FT-IR 光谱仪的左侧样品仓盖，将样品架插入样品仓中。
5.6.2 关闭样品舱。
5.6.3 点击屏幕右侧的扫描显示按钮。
5.6.4 光谱图像显示在屏幕上。
5.6.5 将获得的谱图与存储在计算机中的标准谱图进行比较，具体操作步骤如下：
5.6.6 从左上角选择文件，然后打开它。
5.6.7 在打开的界面中，选择所需的光谱图，然后点击相应的光谱图。如果计算机中没有相关的标准光谱图，也可以使用相同的操作参数进行手动扫描以获取标准光谱图。
5.6.8 屏幕上显示两个光谱图：测试结果以黑色显示，而标准谱以蓝色叠加在其上方。
5.6.9 比较完成后，使用“print”命令输出光谱数据。
5.6.10 光谱图是由打印机打印出来的。
5.6.11 当前的官方参考标准应记录在时间轴上，相关光谱数据应保存在文件中。
5.6.12 这些光谱数据应每年更新一次，或者在官方参考物质的批次编号发生变化时进行更新。

5.7 校准

5.7.1 启动系统。
5.7.2 将仪器参数设置如下。
解决方案2.0
APODIZATION STRONG
范围：4000-400 厘米⁻¹
模式比（Mode Ratio）
扫描次数：16次
5.7.3 允许仪器预热30分钟。
5.7.4 按照操作标准操作规程（SOP）操作仪器。
5.7.5 打开 FTIR 1600 仪器的样品仓盖，将聚苯乙烯薄膜放入样品架中，然后关闭盖子。
5.7.6 在“扫描模式”下点击“确定”（OK）。
5.7.7 聚苯乙烯薄膜的光谱显示在屏幕上。
5.7.8 通过点击“打印”功能来打印光谱图。
5.7.9 当光谱仪的显示模式完全切换到“DATA”状态后，再切换到“PEAK”状态。
5.7.10 聚苯乙烯薄膜的光谱峰值数据会显示在屏幕上。
5.7.11 通过“打印”功能将这些数据打印出来。
5.7.12 将波函数的准确性与以下限值进行比较。 设备的分辨率性能
记录厚度为0.04毫米的聚苯乙烯薄膜的光谱数据。在2870厘米-1（3.48微米）处的最大透射率A与2849.5厘米-1（3.51微米）处的最小透射率B之间的差值x应大于16；在1589厘米-1（5.29微米）处的最大透射率C与1583厘米-1（5.32微米）处的最小透射率D之间的差值y应大于12。
5.7.13 将观察结果记录在校准记录中（附件-II）。在仪器上贴上“校准标签”。
5.7.14 在校准或仪器操作过程中发现任何异常情况时，应立即向质量保证（QA）经理报告，并通知相应的工程部门或服务部门。需在仪器上贴上“正在维护中”的标签。

5.8 校准频率

5.6.1 每三个月一次，以及每次维护工作完成后。

6.0 缩写词

6.1 标准操作规程（Standard Operating Procedure）
6.2 Kbr - 溴化钾
6.3 FTIR - 傅里叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）
6.4 AR - 分析试剂级

波数精度限
采用聚苯乙烯薄膜包装。
观察结果：

高级编号	波数	观察；观测；注意到	限制；限度；界限	备注；说明
1	3060.0 (±1.5)		(±1.5)
2	2849.5 (±1.5)		(±1.5)
3	1942.9 (±1.5)		(±1.5)
4	1601.2 (±1.0)		(±1.0)
5	1583.0 (±1.0)		(±1.0)
6	1028.3 (±1.0)		(±1.0)

分辨率性能
采用聚苯乙烯薄膜包装。
观察结果：

高级编号	波数	吸光度	X与Y之间的透射率差异	“大于...百分比的限度”	备注；说明
	2870.0			18
	2849.5
	1589.0			12
	1583.0

备注：根据标准操作规程（SOP），该仪器的运行情况令人满意/不令人满意。
下次校准日期为：

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校准日期：____________________ 校准人员：____________________（签名） 审核人员：____________________（签名）/日期：