描述;说明
白色或淡黄色的粉末或晶体。2. 溶解度
易溶于水,形成乳白色溶液;微溶于乙醇(95%)。3. **识别**
A. 物理特性
**操作步骤:** 在一个带玻璃塞的试管中取约0.25克样品,然后加入25毫升水。摇晃后,会产生大量泡沫。B. 染色反应
需要试剂。0.1%(重量/体积)亚甲蓝溶液
1摩尔硫酸
二氯甲烷
**操作步骤:** 在干净的锥形瓶中取0.1毫升用于鉴定的溶液A。加入0.1毫升0.1%(w/v)的亚甲蓝溶液,混合后加入2毫升1M硫酸,再加入2毫升二氯甲烷并摇匀。此时,二氯甲烷层会呈现强烈的蓝色。
C. 硫酸盐的反应
需要试剂。氯化钡溶液
乙醇 AR
2M盐酸
**操作步骤:** 在一个干净的试管中,取约10毫克的样品,加入10毫升乙醇,然后在水浴中加热至沸腾。期间需频繁摇晃试管。立即过滤并蒸发掉乙醇。将剩余物溶解在8毫升水和3毫升2摩尔/升的盐酸中;继续蒸发溶液至体积减半后冷却。过滤该溶液,在滤液中加入1毫升氯化钡溶液。此时会生成白色结晶沉淀。
4. 钠的反应特性
限制:产生了一种黄色结晶性沉淀物。需要试剂。
醋酸铀酰镁溶液
稀释醋酸
**操作步骤:** 将约0.1克样品溶解在10毫升水中,用稀醋酸酸化后加入过量的醋酸铀酰镁溶液。随后会生成黄色结晶沉淀。
5. 碱度
限制:需要不超过0.5毫升的0.1摩尔/升盐酸才能使溶液的颜色发生变化。需要试剂。
酚红溶液
0.1M盐酸
**操作步骤:** 在一个干净且干燥的锥形瓶中,取1克样品,将其溶解在100毫升无二氧化碳的水中,然后加入0.1毫升酚红溶液。加入不超过0.5毫升0.1M的盐酸即可使溶液的颜色发生变化。
6. 未酯化的酒精
限制:不得超过4%需要试剂。
95%乙醇
n-戊烷(AR级)
无水硫酸钠(AR级)
**Sodium Chloride AR** (注:**AR** 是“Aperture Ratio”的缩写,但在制药行业通常指“分析级(Analytical Grade)”或“药典级(Pharmaceutical Grade)”的钠氯化物。根据上下文,这里可能指的是符合药典标准的钠氯化物。)
**步骤:** 准确称取约10克样品(W),并将其溶解在100毫升水中。加入100毫升95%乙醇,然后用三份各50毫升的n-戊烷萃取该溶液;如有必要,可加入氯化钠以促进两层的分离。用三份各50毫升的水洗涤合并后的有机层。将有机溶液用无水硫酸钠干燥,过滤后收集有机层(该有机层事先已在110°C下干燥两小时并称重,记录为W2)。在水浴中蒸发有机层,直至不再能闻到戊烷的气味。将残留物在105°C下加热15分钟,然后在干燥器中冷却后称重(记录为W3)。
计算;核算
W2 – W3 × 100
% 未酯化酒精 = ----------------------
W
“Where...”
W = 样品重量
W2 = 空坩埚的重量
W3 = 带残留物的坩埚重量
氯化钠和硫酸钠
限制:总含量不得超过8.0%。需要试剂。
2M硝酸
铬酸钾溶液
0.1M硝酸银溶液
0.05%(重量/体积)二硫苏糖醇(Dithizone)的丙酮溶液
1M硝酸
二氯乙酸(AR级)
**Acetone AR**
0.01M硝酸铅 VS
程序;步骤;操作规程
氯化钠
准确称取约5.0克物质,放入锥形瓶中,用50毫升水溶解。然后逐滴加入2摩尔/升的硝酸,直到溶液对石蕊试纸呈中性。接着加入2毫升铬酸钾溶液,再用0.1摩尔/升的硝酸银进行滴定。每毫升0.1摩尔/升的硝酸银相当于0.005844克的氯化钠(NaCl)。
计算;核算
V x M x F x 100
% 氯化钠 = --------------------------
0.1 x W
“Where...”
V = 消耗的硝酸银体积为0.1升
M = 硝银溶液的摩尔浓度为0.1 M
F = 因子
W = 物质的重量
硫酸钠
**操作步骤:** 在锥形瓶中准确称取约0.5克样品,将其溶解在20毫升水中(必要时可轻轻加热),然后加入1毫升浓度为0.05%(w/v)的Dithizone丙酮溶液。如果溶液呈现红色,逐滴加入1M硝酸,直至颜色变为蓝绿色。接着加入2毫升二氯乙酸溶液和80毫升丙酮,再用0.01M硝酸铅溶液进行滴定,直至溶液呈现永久性的橙红色。每毫升0.01M硝酸铅溶液相当于0.001420克的Na2SO4。
计算;核算
V x M x F x 100
% 硫酸钠 = --------------------------
0.1 x W
“Where...”
V = 消耗的硝酸铅体积为0.1升
M = 硝酸铅的摩尔浓度为0.1 M
F = 因子
W = 物质的重量
8. 测定;分析;含量测定
限制:硫酸烷基钠的含量不得低于85.0%。需要试剂。
**Chloroform AR**
稀释硫酸
二甲基黄-邻氨基苯甲酸蓝B溶液
0.004M 氯化苯甲托尼姆 VS
**操作步骤:** 准确称取约1.15克样品,将其溶解在足够的水中(配制成1000毫升溶液),必要时可加热。将20.0毫升该溶液转移到分液器中,加入15毫升氯仿、10毫升稀硫酸以及1毫升二甲基黄-奥拉塞特蓝B溶液,然后用0.004M苯甲酮鎓氯化物进行滴定。滴定过程中需剧烈摇晃,并在每次加入试剂后让各层充分分离,直至氯仿层呈现永久性的绿色。每毫升0.004M苯甲酮鎓氯化物相当于0.001154克烷基硫酸钠(按以下公式计算)。 C12H25NaO4S.
计算;核算
V x M x F x 100
% 氯化钠 = -----------------------
0.1 x W
“Where...”
V = 消耗的硝酸铅体积为0.1升
M = 硝酸铅的摩尔浓度为0.1 M
F = 因子
W = 物质的重量